双直链烷基二苯甲烷双磺酸盐的合成、性质与应用研究

【摘要】：本课题系统的研究了新型阴离子双子表面活性剂---DSDM(双直链烷基二苯甲烷双磺酸盐)的合成、表征及性质应用。找出了合成DSDM的最佳条件,并对中间产物及最终产物的化学结构进行了分析表征,着重对C12-DSDM的表面化学性质进行了测定,对C14-DSDM、C16-DSDM的界面张力进行了研究。 以二苯甲烷与系列长链脂肪酰氯为最初原料,经过Friedel-Crafts酰基化反应合成出双酰基二苯甲烷,提出了Friedel-Crafts酰基化反应的反应机理,考察了三种不同溶剂对反应转化率的影响,选择以硝基甲烷为溶剂进行酰基化反应;考察了反应时间、反应温度对其转化率的影响,选择在室温下反应25h,产物收率为91.1%,并用红外光谱对产物进行了表征。合成第二步,将双酰基二苯甲烷进行还原,用Clemmensen还原法和Wolff -Kishner-黄鸣龙还原法两种方法将其还原,提出了两种还原方法的反应机理,考察了反应时间及催化剂用量对Clemmensen还原反应转化率的影响,选择催化剂的量为5 mg/0.1mol反应物剂量,反应时间为8h,产物收率为89.2%,并采用薄层色谱法对产物进行分析,找出最佳展开剂,用柱层析法对产物进行分离提纯,通过红外光谱、核磁氢谱对产物进行了表征。设计了正交试验L9(34)确定了Wolff -Kishner-黄鸣龙还原反应的最佳条件为:反应时间4h,反应温度为190℃,m(二缩三乙二醇):m(双酰基二苯甲烷)=3:1,n(肼):n(双酰基二苯甲烷)=7:1,经过实验验证,采用此水平组合的实验条件,反应的产物收率可以达到76.7%。合成第三步,将还原产物进行磺化,提出了磺化反应机理,选择氯磺酸作为磺化反应试剂,用质量分数为15%的NaOH溶液进行中和,产物收率90.7%,并用红外光谱、质谱对最终产品进行了表征,证明所得产物为目标产物。 测定了C12-DSDM的Krafft点小于0℃,表明其水溶性较好。用自组装的滴体积装置测定了C12-DSDM的表面张力,试验结果表明25℃时C12-DSDM水溶液的临界胶束浓度CMC=1.452 mmol·L-1,最低表面张力γcmc=38.49 mN·m-1,具有较强的表面活性。还测定了一系列不同NaCl浓度下、不同温度下C12-DSDM的水溶液的表面张力,并计算了相应的Γmax、Amin、C20、pC20、πcmc,计算了溶液的胶团化热力学函数,数据表明体系的胶团形成过程是熵驱动过程。测定了C12-DSDM的泡沫性、乳化力、润湿力,相对于LAS,C12-DSDM的这三种性能都较差。但C12-DSDM在不同电解质的溶液中的稳定性比LAS好。 测定了C14-DSDM、C16-DSDM在不同温度、不同水相硬度、盐度条件下的界面张力,结果表明C14-DSDM、C16-DSDM在70℃的界面张力均小于45℃时的界面张力;C14-DSDM、C16-DSDM在水相硬度为300mg/L时的界面张力均小于硬度为500mg/L时的界面张力;C14-DSDM的水溶性在一定范围内几乎不受盐度影响,所以界面张力不受影响;而盐度大时C16-DSDM的水溶性变差,导致界面张力变大。C14-DSDM与C16-DSDM在硬度为300mg/L,盐度为6g/L,温度为70℃时,以摩尔比n(C14-DSDM): n(C16-DSDM) =4:6复配,界面张力达到超低,为9.44×10-3mN/m。 【关键词】：阴离子双子表面活性剂 双直链烷基二苯甲烷双磺酸盐 合成 表面张力 界面张力
【学位授予单位】：江南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：TQ423.11
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-7
• 目录7-9
• 第一章 绪论9-17
• 1.1 引言9-10
• 1.2 阴离子Gemini 表面活性剂的合成研究进展10-13
• 1.3 阴离子Gemini 表面活性剂的性能研究13-14
• 1.3.1 表面化学性能的研究13
• 1.3.2 物化性能的研究13-14
• 1.4 阴离子Gemini 表面活性剂的应用前景14-16
• 1.4.1 在三次采油中的应用14-15
• 1.4.2 在皮革、染料中的应用15
• 1.4.3 在化学化工中的应用15
• 1.4.4 在日化产品中的应用15-16
• 1.5 立题依据和主要研究内容16-17
• 第二章 双直链烷基二苯甲烷双磺酸盐的合成及表征17-35
• 2.1 引言17
• 2.2 试验方法17-30
• 2.2.1 实验试剂17-18
• 2.2.2 实验仪器18
• 2.2.3 合成路线18-19
• 2.2.4 合成机理19-22
• 2.2.5 实验方法22-23
• 2.2.6 实验条件的优化23-26
• 2.2.7 提纯、分析及表征26-30
• 2.3 结果与讨论30-33
• 2.3.1 酰基化产品的表征30
• 2.3.2 还原产品的表征30-31
• 2.3.3 最终产品的表征31-33
• 2.4 本章小结33-35
• 第三章 C12-DSDM 的性能测定35-45
• 3.1 引言35
• 3.2 主要试剂与仪器35
• 3.3 性能测定方法35-40
• 3.3.1 Krafft 点（Tk）的测定方法35-36
• 3.3.2 表面张力的测定方法36-37
• 3.3.3 润湿力的测定方法37-38
• 3.3.4 泡沫性能的测定方法38
• 3.3.5 乳化力的测定方法38
• 3.3.6 溶液稳定性的测定方法38
• 3.3.7 溶液的胶团化热力学函数的计算方法38-40
• 3.4 结果与讨论40-43
• 3.4.1 Krafft 点40
• 3.4.2 表面张力40-41
• 3.4.3 润湿力41
• 3.4.4 泡沫性及乳化力41-42
• 3.4.5 溶液稳定性42
• 3.4.6 溶液的胶团化热力学函数42-43
• 3.5 本章小结43-45
• 第四章 C14-DSDM、C16-DSDM 界面张力的研究45-55
• 4.1 引言45
• 4.2 主要试剂与仪器45
• 4.3 界面张力的测定方法45-47
• 4.3.1 界面张力的测定原理45-46
• 4.3.2 界面张力的测定步骤46-47
• 4.4 界面张力的测定结果47-53
• 4.4.1 C14-DSDM、C16-DSDM 的界面张力47-50
• 4.4.2 C14-DSDM 与C16-DSDM 复配体系的界面张力50
• 4.4.3 C14-DSDM 与十六烷基二甲基氧化胺复配体系的界面张力50-51
• 4.4.4 不同反应条件下 C14-DSDM、 C16-DSDM 的界面张力51-53
• 4.5 本章小结53-55
• 第五章 总论55-57
• 5.1 DSDM 的合成与表征55
• 5.2 C12-DSDM 的性能测定55-56
• 5.3 C14-DSDM、C16-DSDM 的界面张力56-57
• 致谢57-59
• 参考文献59-63
• 附录63

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