玉米秸秆酶解残渣的氧化及制备螯合微肥的研究

【摘要】：随着全球经济的快速增长，能源需求的日益增加和常规能源供应紧张的矛盾加剧，纤维素生物乙醇正以其清洁、环保和可再生特性越来越得到世界各国的普遍关注。玉米秸秆制备生物乙醇已开展了广泛研究，对酶解后残渣的综合利用也势在必行。 本论文利用H_2O_2和KMnO_4对玉米秸秆酶解残渣进行氧化降解，对氧化产物进行了官能团测定和氧化程度分析，并将氧化产物作为螯合剂，与铁、铜、锌、锰等四种金属离子进行螯合，用以制备金属离子螯合微肥。通过单因素实验和正交实验的研究，分析了在氧化反应中，氧化物用量、反应温度、反应时间、初始pH值等对酶解残渣溶出率和氧化产物金属离子螯合率的影响，并得到最佳氧化条件组合，主要研究结果如下： 1）H_2O_2用量、pH值和温度增高利于酶解残渣的溶出和螯合率的增加，反应时间在1h后，延长时间对残渣溶出和金属离子螯合没有明显影响。H_2O_2用量增加或者pH值升高均有利于残渣中木质素的溶出。H_2O_2用量的增多会使氧化残渣中羧基和酚羟基含量上升，但pH值的升高却使两者含量下降。根据氧化产物对金属离子的螯合率选择最佳氧化条件为：H_2O_2用量20%、温度70℃、初始pH值11、反应时间60min，在此工艺条件下，残渣溶出率为32.5%，氧化产物与铁、铜、锌、锰等四种金属离子的螯合率分别为5.0%、4.5%、3.9%、4.0%，对四种金属离子的螯合能力是Fe~(2+)Cu~(2+)Mn~(2+)Zn~(2+)。由正交实验得到对影响残渣溶出率和总螯合率的氧化条件主次顺序为：pH值、H_2O_2用量、温度。 2）KMnO_4用量的增加和pH的降低利于残渣的溶出和螯合率的升高，温度升高溶出率和螯合率呈现先升高后降低的趋势，在70℃时达到最大，反应时间在90min时两者达到最大。KMnO_4用量的增加会使产物中羧基和酚羟基含量上升，而温度的增加会使两者先上升后下降，在70℃时达到最大。通过螯合率选择最佳氧化条件为：KMnO_4用量10%、温度70℃、初始pH值2、反应时间90min。在此工艺条件下，残渣溶出率为22.5%，氧化产物与铁、铜、锌、锰等四种金属离子的总螯合率分别为6.8%、5.1%、5.9%、4.5%，四种金属离子的螯合能力是Fe~(2+)Zn~(2+)Cu~(2+)Mn~(2+)。由正交实验得到对酶解残渣的溶出率和总螯合率的影响主次顺序为：温度、KMnO_4用量、pH值。 3）通过对两者氧化产物氧化效果的对比发现：两者均可以得到适合螯合的氧化产物，对金属离子的螯合效果均较好，且KMnO_4氧化残渣对金属离子螯合率较H_2O_2氧化残渣均有较大幅度增加，尤其对Fe~(2+)和Zn~(2+)，分别提高30%和50%以上。H_2O_2氧化残渣的酚羟基含量增加明显，羧基含量变化较小，KMnO_4氧化残渣与之相反。H_2O_2氧化过程中木质素更易溶出，KMnO_4氧化过程中聚糖和木质素的溶出速度相当。两者得到的氧化产物对Fe均有很好的螯合效果， KMnO_4氧化残渣对Zn~(2+)的螯合率比H_2O_2氧化残渣大，其他金属离子螯合率差异不大。 【关键词】：螯合微肥 氧化 螯合 过氧化氢 高锰酸钾 玉米秸秆酶解残渣
【学位授予单位】：南京林业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：S143.7
【目录】：

• 致谢3-4
• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 1 绪论9-11
• 1.1 课题的研究背景及意义9-10
• 1.2 课题研究的主要内容10-11
• 2 文献综述11-21
• 2.1 玉米秸秆酶解残渣概述和研究近况11
• 2.2 螯合微肥的发展与研究11-14
• 2.2.1 微肥的概念及发展11-12
• 2.2.2 几种微量元素与微肥12-14
• 2.2.3 利用废弃物生产螯合微肥14
• 2.3 木质素的结构和性质14-18
• 2.3.1 木质素的结构14-15
• 2.3.2 木质素的分离15-16
• 2.3.3 木质素的改性16-18
• 2.4 木质素在肥料中的应用18-21
• 2.4.1 缓释氮肥18
• 2.4.2 木质素磷肥18-19
• 2.4.3 木质素微肥19-20
• 2.4.4 木质素复合肥20-21
• 3 酶解残渣 H_2O_2氧化产物性能和其对金属离子螯合性能的分析21-38
• 3.1 实验材料与方法21-25
• 3.1.1 实验材料21
• 3.1.2 实验方法21-25
• 3.2 结果与讨论25-38
• 3.2.1 原料化学组成25-26
• 3.2.2 H_2O_2用量对氧化残渣溶出率、结构和金属离子螯合率的影响26-29
• 3.2.3 初始 pH 对氧化残渣溶出率、结构和金属离子螯合率的影响29-32
• 3.2.4 反应温度对氧化残渣的溶出率和金属离子螯合率的影响32-34
• 3.2.5 反应时间对氧化酶解残渣的溶出率和金属离子螯合率的影响34-36
• 3.2.6 正交实验研究氧化的最佳条件36-38
• 4 KMnO_4 氧化酶解残渣的氧化产物性能和其对金属离子螯合性能的分析38-51
• 4.1 实验材料与方法38
• 4.1.1 实验材料38
• 4.1.2 实验方法38
• 4.2 结果与讨论38-51
• 4.2.1 KMnO_4用量对氧化残渣溶出率、结构和金属离子螯合率的影响38-42
• 4.2.2 反应温度对氧化残渣性能和金属离子螯合率的影响42-45
• 4.2.3 初始 pH 对酶解残渣溶出率和金属离子螯合率的影响45-47
• 4.2.4 反应时间对氧化酶解残渣的溶出率和金属离子螯合率的影响47-48
• 4.2.5 正交实验研究各因素的影响程度及最佳氧化条件48-51
• 5 结论51-53
• 5.1 玉米秸秆酶解残渣的 H2O2氧化51
• 5.2 玉米秸秆酶解残渣的 KMnO4氧化51
• 5.3 两种氧化产物氧化效果对比51-53
• 参考文献53-57
• 详细摘要57-60

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