玉米秸秆来源的戊聚糖硫酸酯的制备工艺条件研究

【摘要】：玉米秸秆是一种可再生的生物质能。作为一种生物废弃物,玉米秸秆的有效利用是一个社会关注的问题。戊聚糖是玉米秸秆中半纤维素的主要成分。近年来研究发现,改性后的戊聚糖和它的衍生物具有抗炎、抗肿瘤以及抗凝血的作用,所以研究从玉米秸秆中提取戊聚糖并对其进行改性具有很重要的意义。血栓具有可遗传性、反复发作性并且日趋年轻化,严重危害人类的健康。几十年来,肝素是预防和治疗血栓疾病的首选药物,但是由于全球范围内肝素使用量的增加,天然来源的肝素已不能满足未来的需要。由于戊聚糖硫酸酯的结构与肝素相似,有望成为肝素的替代品。所以从玉米秸秆中获得戊聚糖,并对其进行酯化改性具有非常重要的意义。本文以玉米秸秆为原料,通过碱式醇沉法提取戊聚糖并对其进行纯化,然后采用三氧化硫吡啶复合物/N,N-二甲酰胺法、三氧化硫吡啶复合物/吡啶法、浓硫酸法、氯磺酸/吡啶法以及氨基三磺酸钠法五种不同的酯化方法合成戊聚糖硫酸酯,最后用透析、冻干的方法对制备的戊聚糖硫酸酯进行纯化,并采用硫酸钡比浊法对其进行硫酸取代度(DS)的测定,通过红外光谱法和13C核磁法进行对酯化产物结构的表征。最终确定了最佳的酯化方法,氨基三磺酸钠法。最后对氨基三磺酸钠法进行条件优化,得到最佳酯化条件为反应温度50℃,酯化时间5 h,pH为9,最佳固液比为1:40。此时戊聚糖硫酸酯的收率可达到126%,DS为1.714。 【关键词】：玉米秸秆 戊聚糖 戊聚糖硫酸酯 酯化 凝血活性
【学位授予单位】：长春工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ352.1;TK6
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 第一章 绪论8-21
• 1.1 凝血与血栓8-10
• 1.1.1 血栓形成的因素8
• 1.1.2 凝血机制8-10
• 1.2 抗凝血药物10-14
• 1.2.1 口服抗凝血药10-12
• 1.2.2 体外抗凝药—枸橼酸钠12
• 1.2.3 凝血酶抑制剂12-14
• 1.2.4 注射用抗凝血药—肝素14
• 1.3 戊聚糖14-19
• 1.3.1 玉米秸秆戊聚糖的提取分离15-16
• 1.3.2 戊聚糖的化学修饰及其生物活性16
• 1.3.3 戊聚糖的硫酸化修饰16-18
• 1.3.4 硫酸酯化戊聚糖及其生物活性研究进展18-19
• 1.4 玉米秸秆的利用和前景应用19-20
• 1.4.1 玉米秸秆利用现状19-20
• 1.4.2 前景应用20
• 1.5 本论文研究的主要内容及意义20-21
• 第二章 玉米秸秆戊聚糖的提取21-28
• 2.1 实验试剂及仪器21
• 2.1.1 试剂21
• 2.1.2 仪器21
• 2.2 玉米秸秆戊聚糖的提取21
• 2.3 玉米秸秆戊聚糖提取条件的优化21-23
• 2.3.1 NaOH浓度的确定22
• 2.3.2 固液比的确定22
• 2.3.3 反应温度的确定22
• 2.3.4 反应时间的确定22-23
• 2.3.5 pH的确定23
• 2.4 戊聚糖的纯化23
• 2.4.1 重结晶23
• 2.4.2 透析冻干23
• 2.5 结构表征23-24
• 2.5.1 红外光谱表征23
• 2.5.2 核磁光谱表征23-24
• 2.6 实验结果与分析24-27
• 2.6.1 NaOH浓度的确定24
• 2.6.2 固液比的确定24-25
• 2.6.3 反应温度的确定25
• 2.6.4 反应时间的确定25
• 2.6.5 pH的确定25-26
• 2.6.6 红外光谱图以及结果分析26-27
• 2.6.7 13C核磁光谱图以及结果分析27
• 2.7 本章小结27-28
• 第三章 戊聚糖硫酸酯的制备28-40
• 3.1 实验试剂及仪器28
• 3.1.1 试剂28
• 3.1.2 仪器28
• 3.2 玉米秸秆戊聚糖硫酸酯的制备28-31
• 3.2.1 三氧化硫吡啶复合物/N,N-二甲基甲酰胺法(C5H5N·SO3/DMF法)28
• 3.2.2 三氧化硫吡啶复合物/吡啶法(C5H5N·SO3/C5H5N法)28-29
• 3.2.3 浓硫酸法29-30
• 3.2.4 氯磺酸/吡啶法(ClSO3H/C5H5N法)30-31
• 3.2.5 氨基三磺酸钠法31
• 3.3 酯化产物的纯化31
• 3.4 DS的含量测定[90]31-33
• 3.4.1 溶液的配制32
• 3.4.2 硫酸盐标准曲线的配制32
• 3.4.3 样品硫酸基含量测定32-33
• 3.4.4 计算公式33
• 3.5 戊聚糖硫酸酯的结构表征33-34
• 3.5.1 红外光谱表征33
• 3.5.2 核磁光谱表征33-34
• 3.6 实验结果及分析34-35
• 3.6.1 五种反应体系反应条件以及实验现象的对比34
• 3.6.2 DS测定结果34-35
• 3.7 结构表征结果35-39
• 3.7.1 红外光谱图以及结果分析35-38
• 3.7.2 13C核磁光谱图以及结果分析38-39
• 3.8 本章小结39-40
• 第四章 氨基三磺酸钠法合成戊聚糖硫酸酯的条件优化40-44
• 4.1 实验试剂及仪器40
• 4.1.1 试剂40
• 4.1.2 仪器40
• 4.2 氨基三磺酸钠酯化法的条件优化40-41
• 4.2.1 最佳酯化时间的确定40
• 4.2.2 最佳酯化温度的确定40
• 4.2.3 最佳酯化pH的确定40-41
• 4.2.4 最佳固液比的确定41
• 4.3 结果与分析41-43
• 4.3.1 最佳酯化时间的确定41
• 4.3.2 最佳酯化温度的确定41-42
• 4.3.3 最佳酯化pH的确定42-43
• 4.3.4 最佳固液比的确定43
• 4.4 本章小结43-44
• 第五章 结论与展望44-45
• 5.1 结论44
• 5.2 前景展望44-45
• 致谢45-46
• 参考文献46-53
• 附录53-55
• 作者简介55
• 攻读硕士学位期间研究成果55

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