基于三氧化硫微热爆法预处理稻草秸秆的过程和优化研究

【摘要】：石油和化石能源的大量使用和日益枯竭，使得能源和环境问题日益突出，寻求新一代可再生的绿色能源成为人们研究的焦点。秸秆等农林废弃物是地球上最丰富的可再生资源，仅中国就年产近7亿吨，这使得对秸秆的利用研究越来越多的得到研究者的重视。但是农作物秸秆中元素组成、化学键型、化学成分等十分复杂，从固体原料到固体或液体产品的转化过程要难于传统的石油炼制过程。 本论文在课题组已有的SO_3微热爆协同稀碱处理方法的基础上，对SO_3微热爆处理影响因素进行了进一步的考察，分析了SO_3微热爆发生作用的原因和途径，并在此基础上对SO_3协同稀碱处理过程中的影响因素进行了Plakett-Burman设计筛选实验，获得主要影响因素，并对其进行Box-Behnken设计和响应曲面优化。在研究过程中分析得出以下主要结论： 1、SO_3微热爆的温度对秸秆的化学结构和后续的糖化都是有明显的影响的。从做红外表征，随着温度的增加1625cm-1处的-C=O振动峰反而消失了，且不利于后续糖化率的提高；糖化结果分析得出，但并不是温度越高，糖化率越高，而是存在一个先上升后下降的趋势。 2、还原糖的产率也是随着固液比的增加先上身后下降，且在单位酶活为50IU和固液比1:2时，达到最高的0.258；酶解糖化液中主要含有两种糖即木糖和葡萄糖，说明该混合酶液中含有既能酶解半纤维素又能水解纤维素的酶液。 3、SO_3原位微热爆预处理前期是SO_3与水结合放热生成的硫酸与秸秆表面的木质素发生磺化反应为主，且反应迅速；从水洗后秸秆成分和GPC分析知随着SO_3微热爆处理时间的推移，SO_3进入秸秆的无定形区，并与水结合生成硫酸从而与羟基发生硫酸酯化反应，或者是硫酸直接水解多糖物质；碱洗秸秆的成分分析知随着SO_3微热爆处理时间的推移，SO_3穿过无定形区，破坏其与结晶区表面的联接键，或者是在结晶结构表面形成网状结构或交联物。 4、PBD，BBD和RSM分析可知最优的预处理条件为：微热爆时间23.3，碱洗液固比为13.3（V/m），浸泡温度为62.2°C；在最优预处理条件下，微热爆协助稀碱处理秸秆的糖化率增加了286.3%，相对于未处理的秸秆，而只用稀碱处理的秸秆的糖化仅仅增加了93.2%。这进一步说明三氧化硫微热爆协助稀碱处理秸秆是一种有效的增加酶水解率的预处理方法。 【关键词】：三氧化硫微热爆 稻草秸秆 稀碱液 预处理 糖化
【学位授予单位】：合肥工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：X712
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-8
• 致谢8-14
• 第一章 绪论14-21
• 1.1 引言14
• 1.2 农作物秸秆14-16
• 1.2.1 纤维素14-15
• 1.2.2 半纤维素15
• 1.2.3 木质素15-16
• 1.3 农作物秸秆的预处理方法16-18
• 1.3.1 机械处理法16
• 1.3.2 热处理法16-17
• 1.3.3 酸水解法17
• 1.3.4 碱处理法17
• 1.3.5 有机溶剂处理法17-18
• 1.3.6 生物处理法18
• 1.4 常用预处理技术的分析18-20
• 1.5 本课题的研究目的和意义20-21
• 第二章 研究条件与方法21-34
• 2.1 研究方法21
• 2.2 实验材料21-23
• 2.2.1 实验原料21
• 2.2.2 主要的化学试剂21-22
• 2.2.3 主要的实验仪器22-23
• 2.3 自制多功能罐23-24
• 2.4 检测方法24-30
• 2.4.1 秸秆组分分析方法24-28
• 2.4.2 还原糖测定方法28-29
• 2.4.3 戊聚糖的测定方法29
• 2.4.4 红外图谱的测定29-30
• 2.4.5 高效液相色谱检测30
• 2.5 分析计算30-31
• 2.5.1 水洗液中糖分的分析30
• 2.5.2 碱洗液中糖分的分析30
• 2.5.3 酶解液糖化率的分析30-31
• 2.5.4 水洗、碱洗后秸秆的得率和秸秆中成分的检测分析31
• 2.5.5 碱液中半纤维素提取率的计算31
• 2.5.6 碱液中木质素提取率的计算31
• 2.6 研究内容31-34
• 2.6.1 不同温度对三氧化硫微热爆处理的影响31-32
• 2.6.2 不同发烟硫酸的量对微热爆处理的影响32
• 2.6.3 不同时间对微热爆处理的影响32-34
• 第三章 微热爆影响因素分析34-57
• 3.1 不同温度对三氧化硫微热爆处理的影响34-38
• 3.1.1 红外图谱与分析34-36
• 3.1.2 秸秆的酶解糖化36-37
• 3.1.3 小结37-38
• 3.2 不同发烟硫酸量对微热爆处理的影响38-45
• 3.2.1 红外图谱与分析38-39
• 3.2.2 不同发烟硫酸的量微热爆处理秸秆组分的影响39-41
• 3.2.3 不同发烟硫酸的量对酶解糖化的影响41-43
• 3.2.4 高效液相图谱分析43-44
• 3.2.5 碱液中主要成分的提取44
• 3.2.6 小结44-45
• 3.3 不同时间对微热爆处理的影响45-57
• 3.3.1 微热爆处理后水洗和碱洗的秸秆红外表征45-47
• 3.3.2 电子扫描电镜图谱47-51
• 3.3.3 不同微热爆时间预处理过程中秸秆组分的变化51-53
• 3.3.4 水洗液和碱洗液的糖分分析53-54
• 3.3.5 高效液相图谱分析54
• 3.3.6 不同微热爆处理时间对秸秆酶解糖化的影响54-56
• 3.3.7 小结56-57
• 第四章 微热爆协同稀碱处理工艺优化57-63
• 4.1 微热爆预处理因素的优化设计57-59
• 4.1.1 Plakett-Burman 设计法筛选主要影响因素57-58
• 4.1.2 筛选的参数的 Box-Behnken 设计优化58-59
• 4.2 微热爆预处理因素优化结果与分析59-62
• 4.2.1 Plakett-Burman 设计筛选结果59-60
• 4.2.2 响应曲面结果60-62
• 4.3 优化和检验试验结果62
• 4.4 小结62-63
• 第五章 结论与展望63-65
• 参考文献65-71
• 附录一71-74
• 附录二74-77
• 攻读硕士学位期间的研究成果77-78

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