玉米秸秆的化学改性、表征及吸油性能的研究

【摘要】：随着能源消耗量的增加，世界面临着来自石油及其衍生物所带来的各种危害之中。在原油的抽取、冶炼、转换、储存，尤其是运输过程中，会造成泄漏等问题，由此产生的水质污染，土壤污染，严重侵害着生态环境，也损害着人类的健康发展。 面对由石油带来污染问题，首要任务是防止大量污染物的扩散，后续过程则是应用各种方法综合治理，将生态危机降低最低，以期最大限度地减小油类污染对社会、环境和经济所造成的不良影响。常规处理溢油的方法有生物修复、原位燃烧和机械抽取。其中又以机械抽取中吸附剂的使用最为经济有效。吸油材料不仅能使油类污染物由液态转化为固体或者半固体，便于后续常规方法的处理；而且能尽可能多地回收溢油，在减少环境危害的同时回收资源。本文即因地制宜，选取天然玉米秸秆材料作为吸油材料，它有低密度、低成本、无毒和可生物降解等优点。鉴于玉米秸秆本身吸油量不多，本文采用化学改性的方法对其进行处理，以实现高效吸油。 本文分别以苯乙烯、苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯的混合物作为接枝单体，通过悬浮聚合法进行复合吸附剂的制备，由此获得了两种高效的吸油材料SCS和BMS-CS。为了评价改性后材料的吸油性能，分别在纯油体系和油水体系中研究其吸油特征。并且各种影响因素，如吸附剂粒径大小、接触时间、吸附温度、保油性能和重复利用率等均进行了相应的讨论。同时借助扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱和X-射线衍射对改性前后材料的微观形态、官能团变化和晶型结构进行表征。由此得出如下结论： 1）对于SCS来说，其最佳的制备条件为：60℃下，在玉米秸秆3.00g、引发剂BPO为0.30g、单体苯乙烯12.0mL、交联剂MBA为0.02g的条件下反应6h。BMS-CS的最优制备参数为：在50℃，引发剂硝酸铈铵2.0mmol/L、单体甲基丙烯酸丁酯和苯乙烯浓度分别为0.6mol/L和0.012mol/L、交联剂MBA质量百分数0.1%（相对于RCS）的前提下反应25h。 2）SEM图显示出改性后的材料表面变得粗糙且呈毛刺状，具有较多不规则的褶皱，并伴有小孔出现。XRD图中结晶度的下降也印证粗糙度的增加。FT-IR红外图谱中新出现的酯基官能团和苯乙烯基官能团的吸收峰说明亲油单体被接枝到玉米秸秆原材料RCS的表面。各种材料表征手段（SEM、XRD和FT-IR）表明了材料结构及官能团的变化，从理论上说明为何改性后的材料具有高效的吸油性能。此外，改性后的材料仍保留着纤维素本身的特性，这为后续进一步处理提供物质基础，同时纤维素本身的可降解性也使得材料吸油后便于处理和生物分解。 3）实验结果显示常温下RCS、SCS和BMS-CS的吸油量分别为5.23g/g、16.73g/g和20.12g/g，此数据显示改性后的材料吸油性能得到增加。吸附动力学以及不同温度下的吸油性能表明：SCS和BMS-CS具有快速的吸油平衡时间，吸油量受温度影响，随着温度的降低油的粘度增大，使更多的油可以附着在材料表面，从而增大吸油量。此外吸附的油可以通过简单的挤压方法排出材料之外，使吸附剂可以多次重复利用。相对于原材料RCS，改性后的SCS和BMS-CS展示出了良好的吸油特性，快速的吸附平衡时间，出色的油水选择性，高效保油性能和重复利用能力。 总之，从总体上说，改性后的材料SCS和BMS-CS是一种具有高吸油量、低密度、无毒和可生物降解等优点的天然吸油材料，可以部分取代商业化的高吸油树脂产品。 【关键词】：玉米秸秆 溢油 接枝共聚 甲基丙烯酸丁酯 苯乙烯
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：X712
【目录】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-9
• 目录9-12
• 第一章 绪论12-25
• 1.1 石油污染的现状及其危害12-14
• 1.1.1 石油污染的现状12
• 1.1.2 石油污染的危害12-14
• 1.2 石油污染的治理措施14
• 1.3 吸油材料的发展历程14-15
• 1.4 吸油材料的分类15-21
• 1.4.1 无机吸油材料15-16
• 1.4.2 有机吸油材料16-18
• 1.4.3 复合吸油材料18-19
• 1.4.4 吸油材料的吸附机理19-21
• 1.5 秸秆吸油材料的改性方法21-24
• 1.5.1 天然纤维材料改性基础21-22
• 1.5.2 化学改性22
• 1.5.3 表面改性22-23
• 1.5.4 接枝共聚23
• 1.5.5 高温热解23-24
• 1.5.6 生物改性24
• 1.6 吸油材料的评价要求24-25
• 第二章 实验方案及步骤25-38
• 2.1 实验的研究背景25
• 2.2 实验目的及方案25-26
• 2.3 化学试剂及实验仪器26-28
• 2.3.1 化学试剂及相关溶液26-27
• 2.3.2 主要化学设备及仪器27-28
• 2.4 接枝共聚反应机理28-32
• 2.4.1 产生自由基的方法29-30
• 2.4.2 自由基链式反应30-32
• 2.5 实验样品的制备32
• 2.6 玉米秸秆组分分析32-33
• 2.7 材料的改性33-35
• 2.8 材料表征35
• 2.9 吸油实验的测定35-38
• 2.9.1 吸油倍率的测定35-36
• 2.9.2 吸油动力学的测定36
• 2.9.3 颗粒度对吸附剂吸油性能的影响36-37
• 2.9.4 温度对吸附剂吸油性能的影响37
• 2.9.5 吸附剂保油性能的测定37
• 2.9.6 吸附剂的重复利用率的测定37-38
• 第三章 苯乙烯接枝玉米秸秆吸油材料的制备及表征38-51
• 3.1 引言38
• 3.2 实验方案及材料制备38-40
• 3.2.1 改性的机理38
• 3.2.2 改性的步骤38-39
• 3.2.3 最佳改性条件的优化39
• 3.2.4 优化参数39-40
• 3.3 材料表征40-44
• 3.3.1 玉米结果组分的数据分析40-41
• 3.3.2 扫描电镜分析41
• 3.3.3 FT-IR 的分析41-43
• 3.3.4 X-射线衍射的分析43-44
• 3.4 吸油实验的测定44-49
• 3.4.1 不同粒径对材料吸油性能的影响44-45
• 3.4.2 时间对吸油效果的影响45-46
• 3.4.3 温度对吸油效果的影响46-47
• 3.4.4 保油性能的测定47-49
• 3.4.5 吸油材料的循环利用49
• 3.5 本章小结49-51
• 第四章 苯乙烯-甲基丙烯酸酯复合接枝改性玉米秸秆吸油材料的制备及表征51-61
• 4.1 引言51
• 4.2 实验结果与讨论51-54
• 4.2.1 材料改性的步骤51
• 4.2.2 改性条件的优化51-52
• 4.2.3 最优改性条件的分析52-54
• 4.3 改性材料的表征54-56
• 4.3.1 扫描电镜的分析54
• 4.3.2 FT-IR 的分析54-55
• 4.3.3 X-射线衍射的分析55-56
• 4.4 吸油实验的测定56-59
• 4.4.1 时间对吸油效果的影响56-57
• 4.4.2 温度对吸油效果的影响57-58
• 4.4.4 保油性能的研究58-59
• 4.5 农业秸秆材料吸油量的对比59-60
• 4.6 本章小结60-61
• 第五章 结论61-63
• 5.1 主要研究结论61-62
• 5.2 展望62-63
• 参考文献63-72
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果72-73
• 致谢73-74
• 附件74

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