生物质秸秆热化工特性的NIRS分析方法与热值模型构建

【摘要】：热化工特性是生物质秸秆有效利用的基础特性之一,为了研究和探讨生物质秸秆热化工特性近红外光谱快速检测和热值计算方法,采集农作物秸秆样品199个,其中油菜39个,小麦39个,玉米21个和水稻100个,按照标准检测方法测定样品的工业分析组成、元素分析组成和高、低位热值,对样品进行近红外光谱数据采集。利用TQAnalyst8.3化学计量学软件,采用光谱杠杆值(Leverage)和学生残差(Residual)法剔除异常样品,通过不同的光程散射校正方法和光谱预处理方法,结合偏最小二乘法(PLS)方法,建立了生物质秸秆工业分析组成、元素分析组成和热值的近红外光谱定量分析模型；同时分别对样品的工业分析组成、元素分析组成与热值之间的关系进行了相关性分析和共线性诊断,建立了基于工业分析组成和元素分析组成的热值预测模型。研究结果如下： (1)建立了秸秆样品工业分析组成的近红外光谱定量分析模型,并采用独立的验证集样品对定量分析模型进行了验证。验证集水分的化学分析值与NIRS模型预测值之间的决定系数(Rp2)、标准差(RMSEP)和相对分析误差(RPD)分别为0.220、0.886、1.114；挥发分的化学分析值与NIRS模型预测值之间的决定系数(Rp2)、标准差(RMSEP)和相对分析误差(RPD)分别为0.821、1.230、2.391；灰分的化学分析值与NIRS模型预测值之间的决定系数(Rp2)、标准差(RMSEP)和相对分析误差(RPD)分别为0.967、0.568、5.551；固定碳不是直接测定,而是由公式算出,水分、挥发分和灰分测定值的误差产生累计,使得固定碳含量值误差较大,造成定量分析模型精度很低,因而不作验证。结果表明,灰分的定量分析模型效果最好,挥发分、水分分别次之,固定碳的模型效果最差。 (2)建立了秸秆样品元素分析组成的近红外光谱定量分析模型,并采用独立的验证集样品对定量分析模型进行了验证。验证集N元素的化学分析值与NIRS模型预测值之间的决定系数(R2p)、标准差(RMSEP)和相对分析误差(RPD)分别为0.895、0.186、3.120；C元素的化学分析值与NIRS模型预测值之间的决定系数(Rp2)、标准差(RMSEP)和相对分析误差(RPD)分别为0.811、1.090、2.323；H元素的化学分析值与NIRS模型预测值之间的决定系数(Rp2)、标准差(RMSEP)和相对分析误差(RPD)分别为0.554、0.425、1.514；S元素的化学分析值与NIRS模型预测值之间的决定系数(Rp2)、标准差(RMSEP)和相对分析误差(RPD)分别为0.303、0.039、1.211；O元素的化学分析值与NIRS模型预测值之间的决定系数(Rp2)、标准差(PMSEP)和相对分析误差(RPD)分别为0.634、1.140、1.663；固定碳不是直接测定,而是由公式算出,水分、挥发分和灰分测定值的误差产生累计。结果表明,N元素的定量分析模型效果最好,C、O、H元素分别次之,S元素的模型效果最差。 (3)建立了秸秆样品高位热值和低位热值的近红外光谱定量分析模型,并采用独立的验证集样品对定量分析模型进行了验证。验证集高位热值的化学分析值与NIRS模型预测值之间的决定系数(Rp2)、标准差(RMSEP)和相对分析误差(RPD)分别为0.931、169J.g-1、3.839；低位热值的化学分析值与NIRS模型预测值之间的决定系数(Rp2)、标准差(RMSEP)和相对分析误差(RPD)分别为0.857、228J.g-1、2.676。结果表明,高位热值的NIRS定标模型预测效果良好,可以用于实际检测；低位热值的NIRS定标模型进行定量分析是可行的,但预测精度需要进一步提高。 (4)建立了基于工业分析组成的高位热值和低位热值的预测模型。经比较分析,采用主成分回归方法建立高、低位热值预测模型效果最优,高位热值预测模型的决定系数R2为0.912,预测值标准差SEP为203J.g-1,相对标准差RSD为1.25%；低位热值预测模型的决定系数R2为0.906,预测值标准差SEP为198J.g1,相对标准差RSD为1.33%。对热值预测模型进行外部验证,高位热值预测模型的预测标准差SEP、相对标准差RSD分别为182j.g1、1.09%,低位热值预测模型的的预测标准差SEP、相对标准差RSD分别为194J.g-1、1.29%。结果表明,主成分回归方法建立的基于工业分析指标的生物质秸秆热值预测模型可以较准确地预测生物质秸秆热值。 (5)建立了基于元素分析组成的的高位热值和低位热值的预测模型。分别采用多元线性回归、主成分回归和BP神经网络建立了基于元素分析组成的高位热值和低位热值预测模型。对模型进行内部评价显示,BP神经网络方法建立的热值模型的决定系数R2为最大,预测标准差SEP和相对标准差RSD最小,高位热值的决定系数R2、预测标准差SEP、相对标准差RSD分别为0.979、98J.g-1、0.61%,低位热值的分别为0.976、99J.g’、0.67%。通过热值预测模型的外部验证,BP神经网络模型的预测效果较好,其中,高位热值的决定系数R2、预测标准差SEP、相对标准差RSD分别为0.903、220J.g1、1.37%,低位热值的分别为0.889、213j.g-1、1.45%,说明预测值与测定值之间的误差较小,取得较理想的预测结果。结果表明,利用BP神经网络所建立的模型取得较理想的预测精度，可以用于生物质秸秆高、低位热值的预测。 【关键词】：秸秆 热化工特性 近红外光谱 模型
【学位授予单位】：华中农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：S216.2
【目录】：

• 摘要6-8
• ABSTRACT8-10
• 1 绪论10-18
• 1.1 研究的目的和意义10-13
• 1.2 国内外研究现状13-16
• 1.2.1 生物质热化工特性分析14
• 1.2.2 生物质的近红外光谱分析14-16
• 1.3 主要研究内容和技术路线16-18
• 1.3.1 主要研究内容16-17
• 1.3.2 技术路线17-18
• 2 基于近红外光谱的热化工特性分析与模型构建18-51
• 2.1 样品采集与制备18
• 2.2 仪器与方法18-27
• 2.2.1 实验仪器18-19
• 2.2.2 热化工特性测定方法19-24
• 2.2.3 近红外光谱分析模型的构建方法24-27
• 2.3 结果与分析27-49
• 2.3.1 秸秆样品近红外光谱数据27-28
• 2.3.2 工业分析组成的近红外光谱模型构建与验证28-35
• 2.3.3 元素分析组成的近红外光谱模型构建与验证35-44
• 2.3.4 热值的近红外光谱模型的构建与验证44-49
• 2.4 本章小结49-51
• 3 基于工业分析组成的秸秆热值预测模型构建51-63
• 3.1 样品采集与制备51
• 3.2 仪器与方法51-56
• 3.2.1 实验仪器51
• 3.2.2 工业分析组成与热值测定51
• 3.2.3 模型构建与评价51-56
• 3.3 结果与分析56-62
• 3.3.1 工业分析组成与热值测定结果与统计56
• 3.3.2 工业分析组成和热值相关性分析56-59
• 3.3.3 工业分析组成共线性诊断59-60
• 3.3.4 预测模型的构建与验证60-62
• 3.4 本章小结62-63
• 4 基于元素分析组成的秸秆热值预测模型构建63-72
• 4.1 样品采集与制备63
• 4.2 仪器与方法63-65
• 4.2.1 实验仪器63
• 4.2.2 元素分析组成与热值测定63
• 4.2.3 模型构建与评价63-65
• 4.3 结果与分析65-71
• 4.3.1 元素分析组成与热值测定结果与统计65
• 4.3.2 元素分析组成和热值相关性分析65-68
• 4.3.3 元素分析组成共线性诊断68
• 4.3.4 预测模型的构建与验证68-71
• 4.4 本章小结71-72
• 5 结论与工作展望72-76
• 5.1 主要研究结论72-74
• 5.2 存在的问题74-75
• 5.3 下一步工作展望75-76
• 参考文献76-82
• 攻读硕士学位期间发表和在审的学术论文82-83
• 致谢83

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