水稻秸秆纤维素的纯化及纺丝工艺的研究

【摘要】：随着社会和经济的高速发展,能源与环境问题受到越来越多的关注和重视。基于化石资源的合成纤维是现代文明的标志性产物,但近年来由于其资源日益紧张,价格不断上涨,以及其所带来的环境压力等,对传统纺织工业带来了严峻挑战。开发可再生和绿色环保的天然纤维材料已成为必然。纤维素是地球上储量最丰富的天然高分了,主要存在于棉、麻、木材、竹、芦苇、农作物秸秆等天然植物中；在我国,仅秸秆产量就高达11亿吨以上,居世界首位,但长期以来被忽视,甚至由于焚烧带来新的环境污染。秸秆中的主要组分-纤维素具有生物可降解性、生物相容性和来源广泛等优势,值得我们广泛关注。本论文针对秸秆纤维素的纯化和纺丝工艺等关键问题进行了研究,优化了纤维素纯化工艺,得到了符合纺丝要求的秸秆纤维素,并研究了其纺丝性能。 本论文的具体工作包括以下内容： 1、采用碱煮、漂白和脱灰三个工艺对秸秆纤维素进行纯化处理,以平均聚合度、α-纤维素含量、酸不溶木质素含量以及多戊糖含量作为纤维素目标产物评价指标,对纯化工艺进行了优化,得到了理想的纤维素纯化工艺,即碱煮最佳条件为两次碱煮法第一次为4h,第二次为2h其中氢氧化钠用量为0.0025mol/L。漂白工艺最佳条件是采用三次漂白法,每次漂白4h,反应在50℃条件下,固液比为1：30g/mL,碱溶液浓度为0.058mol/L, H2O2浓度为0.058mol/L。同时,对纯化工艺中使用的水进行了回收和利用试验,结果表明其可以循环利用5次以上。 2、从水稻秸秆提取的纤维素含有较高的无机物成份(即灰分),首次采用NaF和盐酸、氢氟酸和盐酸两种混合溶液分别对水稻秸秆纤维素进行脱灰研究,通过正交试验,优化了两种脱灰工艺,并对处理后秸秆纤维素进行了红外光谱(FT-R)、X射线衍射(XRD)、聚合度、a-纤维素含量、酸不溶木质素含量以及多戊糖含量等表征和分析。结果表明,经过上述两种方法处理后的水稻秸秆纤维素的化学结构并没有发生明显变化,结晶度有一定程度提高；采用NaF和盐酸、氢氟酸和盐酸两种混合溶液条件,可有效除去无机物灰分含量,并分别使其从3.8wt%降低为0.146wt%和0.0027wt%,达到溶液纺丝要求；电感耦合等离子体发射光谱分析结果表明,盐酸、NaF和氢氟酸在除灰过程中分别作用于不同的杂质元素从而达到脱灰的目的。对氢氟酸处理水稻秸秆纤维素产生的废液进行了回收处理,发现其可作为制备H2SiF6的原料,从而实现废物利用。 3、对水秸秆纤维素进行了纺丝工艺研究,以纺丝设备中喷丝孔喷丝形貌结合X射线衍射(XRD)和红外光谱(FT-IR)对结晶指数的分析为评价标准,优化出秸秆纤维素纺丝的工艺：凝固浴温度为30℃C,拉伸浴温度为40℃C时。对比了棉浆粕纤维素纺丝工艺,结果表明,纤维素的晶型会直接影响溶解效果,纤维素Ⅱ晶型比纤维素Ⅰ晶型溶解更困难。 【关键词】：水稻秸秆纤维素 纯化处理 脱灰处理 纺丝工艺
【学位授予单位】：西南交通大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TQ340.64
【目录】：

• 摘要6-8
• Abstract8-13
• 第1章 绪论13-31
• 1.1 引言13
• 1.2 纤维素13-16
• 1.2.1 纤维素的化学结构14
• 1.2.2 纤维素的聚集态结构14-16
• 1.3 纤维素的分离纯化方法16-18
• 1.4 纤维素的应用18-19
• 1.5 纤维素的溶解与纺丝19-29
• 1.5.1 纤维素溶剂的研究进展19-25
• 1.5.2 纤维素的纺丝成型25-29
• 1.6 本论文的选题与研究内容29-31
• 第2章 水稻秸秆纤维素纯化工艺研究31-46
• 2.1 引言31-32
• 2.2 实验部分32-39
• 2.2.1 原料和试剂32-33
• 2.2.2 水稻秸秆纤维素预处理33
• 2.2.3 水稻秸秆纤维素脱木素处理33-34
• 2.2.4 水稻秸秆纤维素漂白处理34-35
• 2.2.5 水稻秸秆纤维素脱灰处理35-36
• 2.2.6 水稻秸秆纤维素纯化处理中水的循环利用实验研究36-37
• 2.2.7 表征方法37-39
• 2.3 结果与讨论39-45
• 2.3.1 水稻秸秆纤维素脱木素条件的优化39-40
• 2.3.2 水稻秸秆纤维素漂白条件的优化40-41
• 2.3.3 水稻秸秆纤维素脱灰条件的优化41-44
• 2.3.4 秸秆纤维素纯化过程中水的重复利用44-45
• 2.4 本章小结45-46
• 第3章 水稻秸秆纤维素中无机盐的脱除工艺研究46-62
• 3.1 引言46
• 3.2 实验部分46-49
• 3.2.1 实验原料46-47
• 3.2.2 脱灰处理工艺47
• 3.2.3 纤维素灰分含量测试47
• 3.2.4 脱灰处理后反应液体的回收47
• 3.2.5 SiO_3~(2-)的定性分析47
• 3.2.6 氟硅酸含量的测定47-48
• 3.2.7 游离氟含量的测定48-49
• 3.2.8 表征与分析测试49
• 3.3 结果与讨论49-61
• 3.3.1 NaF与盐酸混合溶液脱灰的条件优化49-51
• 3.3.2 氢氟酸与盐酸混合溶液脱灰条件的优化51-53
• 3.3.3 除灰前后样品的形貌分析53-54
• 3.3.4 结构分析54-56
• 3.3.5 除灰处理前后纤维素参数对比56
• 3.3.6 脱灰机理分析56-59
• 3.3.7 氢氟酸脱灰处理后废液回收59-61
• 3.4 本章小结61-62
• 第4章 水稻秸秆纤维素纺丝工艺研究62-86
• 4.1 引言62
• 4.2 实验部分62-65
• 4.2.1 实验原料62-63
• 4.2.2 纤维素的溶解63
• 4.2.3 纤维素溶解性能研究63-64
• 4.2.4 纤维素纺丝原液的制备64
• 4.2.5 再生纤维素纤维的制备64-65
• 4.2.6 表征与分析测试65
• 4.3 结果与讨论65-85
• 4.3.1 纤维素纺丝原液粘度的测定65-66
• 4.3.2 水稻秸秆纤维素纺丝工艺研究66-77
• 4.3.3 棉浆粕纤维素对比纺丝工艺研究77-83
• 4.3.4 水稻秸秆纤维素纺丝工艺中存在问题的分析83-85
• 4.4 本章小结85-86
• 第5章 结论及展望86-88
• 5.1 主要研究结论86
• 5.2 主要创新点86-87
• 5.3 研究展望87-88
• 致谢88-89
• 参考文献89-98
• 攻读硕士期间发表的论文98

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