玉米秸秆中半纤维素的提取

【摘要】：传统的化学法制浆过程中,植物纤维原料的20%～30%会以半纤维素和木素的形式溶解在废液中,结合生物质精炼的理念,考虑在原料蒸煮之前预提取部分半纤维素用作化工原料,预提取后的植物纤维原料仍用于制浆造纸。本论文以制浆造纸与生物质精炼相结合为出发点,系统的研究了碱法分离纯化玉米秸秆半纤维素以及半纤维素的表征和结构鉴定。 以玉米秸秆为原料,KOH和NaOH提取玉米秸秆半纤维素的提取液中,大部分半纤维素是以聚糖的形式存在,其中聚木糖的浓度最高,两种碱提取液中的聚木糖相对于原料中木糖的溶出率都达到了40%以上,KOH提取液中聚木糖的溶出率比NaOH的高6个百分点左右,醇沉率比NaOH法高10个百分点左右,两种碱法制备的半纤维素样品中,所含木糖含量相当。苯醇抽提对碱-乙醇法分离半纤维素影响很小,可以忽略不计。 与未提取半纤维素的原料相比,碱提取后的玉米秸秆物料中的葡萄糖的百分含量提高了17个百分点,玉米秸秆物料中的葡萄糖的保留率都接近百分之七十：总木素含量大大降低,碱提取后木素的脱除率达到了百分之八十以上。 KOH提取玉米秸秆半纤维素的较佳的工艺条件为：在碱浓6%,温度85℃、液比7：1、保温时间120min。温度对聚木糖溶出率的影响最大,其次是碱浓,液比和时间对聚木糖溶出率的影响都较小。在优化的工艺条件下,用KOH提取的半纤维素提取液中木素的浓度为45.614g/L。酸析木素法能有效脱除提取液中的木素。酸析法得到的粗木素中含20.36%的糖类组分。 用乙醇分级沉淀法纯化半纤维素,乙醇浓度为30%时得到了平均分子量分布在40568的半纤维素样品,其次是乙醇浓度为40%时,得到了平均分子量分布在18685的半纤维素样品,其它条件下分离出的样品的分子量都很低。核磁结果显示玉米秸秆碱性半纤维素F40的所含的半纤维素主要为聚-O-乙酰基-4-O-甲基葡萄糖醛酸木糖。 提取半纤维素后的玉米秸秆煮浆时可以减少大量的后续蒸煮用碱量,抄成的纸张强度有所下降,耐折度、抗张强度、裂断长明显下降很多,其它的指标下降均不明显。 【关键词】：玉米秸秆 预处理 碱液 半纤维素 乙醇分级沉淀 纸页性能
【学位授予单位】：大连工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TQ914.3
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-7
• 目录7-11
• 第一章 绪论11-24
• 1.1 引言11-15
• 1.1.1 半纤维素的组成结构11-12
• 1.1.2 半纤维素的性质12-13
• 1.1.3 半纤维素的利用意义13-14
• 1.1.4 半纤维素的利用现状14-15
• 1.2 半纤维素提取方法15-19
• 1.2.1 酸水解16
• 1.2.2 碱水解16
• 1.2.3 有机溶剂提取法16-17
• 1.2.4 高温水热法17
• 1.2.5 机械辅助提取法17-18
• 1.2.6 高温辐射及微波处理18
• 1.2.7 超声辅助提取法18
• 1.2.8 蒸汽爆破预处理提取法18-19
• 1.2.9 生物法19
• 1.2.10 不同预处理方法的组合使用19
• 1.3 制浆造纸和生物质精炼的结合19-22
• 1.3.1 半纤维素在纸浆中的存在方式20-21
• 1.3.2 生物质精炼在制浆造纸中的应用21
• 1.3.3 半纤维素在制浆造纸中的作用21-22
• 1.3.3.1 作为打浆助剂21-22
• 1.3.3.2 作为湿部助剂22
• 1.4 半纤维素综合利用的难点及对策22-23
• 1.5 本文选题意义及研究内容23-24
• 第二章 实验材料与方法24-34
• 2.1 实验材料24-26
• 2.1.1 实验主要仪器24-25
• 2.1.2 实验主要药品25
• 2.1.3 实验原料25-26
• 2.2 实验方法26-34
• 2.2.1 玉米秸秆原料分析26
• 2.2.1.1 水分的测定26
• 2.2.1.2 灰分的测定26
• 2.2.1.3 苯醇抽出物含量的测定26
• 2.2.1.4 综纤维素含量的测定26
• 2.2.1.5 聚戊糖含量的测定26
• 2.2.1.6 木素含量的测定26
• 2.2.2 玉米秸秆原料中糖含量分析26-27
• 2.2.3 半纤维素的提取27
• 2.2.4 半纤维素提取液糖分分析27-28
• 2.2.5 半纤维素溶出率的计算28
• 2.2.6 半纤维素的乙醇沉淀28-29
• 2.2.7 提取液中木素含量的测定29-30
• 2.2.7.1 木素的提取29
• 2.2.7.2 木素标准溶液配制29
• 2.2.7.3 测定波长的确定29-30
• 2.2.8 半纤维素的乙醇分级沉淀30-31
• 2.2.9 半纤维素样品的表征31-32
• 2.2.9.1 半纤维素的化学组成测定31
• 2.2.9.2 半纤维素分子量测定31
• 2.2.9.3 半纤维素的红外光谱表征31
• 2.2.9.4 半纤维素的热重分析31
• 2.2.9.5 半纤维素的核磁分析31-32
• 2.2.10 制浆蒸煮及抄片32
• 2.2.10.1 制浆蒸煮条件32
• 2.2.10.2 筛浆和打浆32
• 2.2.10.3 抄片32
• 2.2.11 纸浆相关指标检测32
• 2.2.11.1 纸浆得率32
• 2.2.11.2 打浆度32
• 2.2.11.3 卡伯值32
• 2.2.12 成纸性能的检测32-34
• 第三章 结果与讨论34-71
• 3.1 原料分析34-35
• 3.2 碱法提取玉米秸秆半纤维素35-40
• 3.2.1 不同碱提取原液中糖的组分及含量35-36
• 3.2.2 不同碱提取液中聚木糖的溶出率36-37
• 3.2.3 不同碱提取液的醇沉率37
• 3.2.4 两种碱提取半纤维素样品的纯度37-38
• 3.2.5 玉米秸秆经两种碱液提取后主要组分的变化38-40
• 3.3 苯醇抽提对KOH法提取玉米秸秆半纤维素的影响40-43
• 3.3.1 苯醇抽提对提取液中糖的组分及含量的影响40-41
• 3.3.2 苯醇抽提对提取液聚木糖的溶出率的影响41
• 3.3.3 苯醇抽提对提取液的醇沉率的影响41
• 3.3.4 苯醇抽提对半纤维素纯度的影响41-42
• 3.3.5 苯醇抽提对提取后玉米秸秆主要组分含量的影响42-43
• 3.4 KOH法提取玉米秸秆半纤维素的优化43-49
• 3.4.1 条件实验43-47
• 3.4.1.1 碱浓对聚木糖溶出率的影响43-44
• 3.4.1.2 温度对聚木糖溶出率的影响44-45
• 3.4.1.3 液比对聚木糖溶出率的影响45-46
• 3.4.1.4 时间对聚木糖溶出率的影响46-47
• 3.4.2 正交试验47-49
• 3.5 乙醇分级沉淀半纤维素的研究49-67
• 3.5.1 提取液中木素相关指标的测定49-52
• 3.5.1.1 木素标准曲线50-52
• 3.5.1.2 提取液中的木素含量52
• 3.5.2 酸析木素的效果52-54
• 3.5.2.1 酸析木素对半纤维素样品含糖量的影响52-53
• 3.5.2.2 酸析法得到的木素53
• 3.5.2.3 酸析木素对提取液的紫外吸收的影响53-54
• 3.5.3 半纤维素的乙醇分级沉淀54-67
• 3.5.3.1 分级组分得率54-55
• 3.5.3.2 分级组分的含糖量55-56
• 3.5.3.3 分子量56-59
• 3.5.3.4 FT-IR谱59-62
• 3.5.3.5 热分析62-65
• 3.5.3.6 1H和13C-NMR谱65-67
• 3.6 提取半纤维素对制浆造纸性能的影响67-71
• 第四章 结论71-73
• 4.1 本文研究成果71-72
• 4.2 本文研究展望72-73
• 参考文献73-77
• 致谢77

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