植酸改性秸秆接枝高吸水树脂的研究

【摘要】：本论文首先采用超声波辅助进行植酸改性玉米秸秆，研究了植酸改性秸秆接枝率的影响因素，采用XRD、FTIR、SEM和光学显微镜对植酸改性秸秆的结构和形貌进行了表征，然后将植酸改性玉米秸秆与衣康酸（IA）、乙烯基吡咯烷酮（NVP）和丙烯酰胺（AM）进行接枝共聚合成了植酸改性秸秆接枝高吸水树脂，探讨了不同聚合反应参数如植酸改性秸秆用量、IA和AM质量比、IA和NVP质量比、衣康酸中和度、植酸改性秸秆接枝率、引发剂及交联剂用量对植酸改性秸秆接枝高吸水性树脂吸水率、吸盐率、保水性能和凝胶强度的影响，采用SEM、FTIR、XRD、光学显微镜、TGA对植酸改性玉米秸秆接枝高吸水树脂的结构、形貌和耐热性进行了表征，得到了吸水吸盐和保水性能优良、凝胶强度大、耐热性好的植酸改性玉米秸秆接枝高吸水树脂。主要研究结果如下： 1、探讨了反应时间、反应温度、植酸用量等因素对植酸接枝改性玉米秸秆接枝率的影响，得到了较佳植酸改性工艺条件，即植酸含量（以玉米秸秆质量计）为50%，反应时间3h时，超声波处理时间为30min，反应温度60℃，尿素含量为6%，可得到接枝率高达19.06%的植酸接枝玉米秸秆。 2、经聚合工艺条件优化，得到了优化的聚合反应参数：交联剂用量为0.4%，引发剂用量为1.6%，植酸改性秸秆接枝率为11.91%，IA和AM质量比为30:70，IA和NVP质量比为70:30，植酸改性玉米秸秆用量为10%，采用优化配比与聚合工艺制备的植酸改性秸秆接枝高吸水树脂达到63%平衡吸水率（430g/g）所需要的时间为15.1min，吸水速率较快。 3、光学显微镜和SEM表明植酸秸秆改性后秸秆分散度提高，间隙变大，植酸改性玉米秸秆片层结构发生断裂，呈现大小不一，形状不规则的小片，片层之间的距离增大，表面积增大。植酸改性玉米秸秆接枝高吸水树脂的表面呈不规则的波纹状，并伴有大量小毛细孔、微孔和沟壑。光学显微镜显示植酸改性秸秆接枝高吸水树脂吸水后溶胀，形成较多网络状空隙，吸水溶胀的植酸改性玉米秸秆接枝高吸水树脂由于被水分填满而颜色明显变浅。 4、XRD表明植酸改性玉米秸秆的晶体结构遭到一定破坏，无定形区增加，结晶度有所下降，但结晶度降低程度不大。植酸改性玉米秸秆接枝高吸水树脂尖锐衍射峰消失，在较宽的范围内形成了较大较宽的弥散峰，初步表明植酸改性秸秆结晶区由多晶结构转变为无定型结构。 5、植酸改性玉米秸秆FTIR谱图出现植酸和玉米秸秆的特征吸收峰，表明植酸与玉米秸秆发生了接枝反应，植酸改性玉米秸秆接枝高吸水树脂出现植酸改性玉米秸秆结构单元、NVP单元、IA单元和AM单元的特征吸收峰，初步表明得到了目标产物-植酸改性玉米秸秆接枝高吸水树脂。 6、TGA和DTG数据表明合成的植酸改性秸秆接枝SAP的热失重曲线可分解为3个阶段，耐温性超过240℃，表明植酸改性秸秆接枝高吸水树脂的热稳定性较好。 【关键词】：玉米秸秆 植酸 高吸水性树脂 衣康酸 丙烯酰胺
【学位授予单位】：成都理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TQ324.8
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-12
• 第一章 前言12-22
• 1.1 SAP 的概述12
• 1.2 SAP 的发展历程12-14
• 1.2.1 国外 SAP 发展历程12-13
• 1.2.2 国内 SAP 发展历程13-14
• 1.3 SAP 的分类14-15
• 1.3.1 淀粉系14-15
• 1.3.2 纤维素系15
• 1.3.3 合成树脂系15
• 1.3.4 其它15
• 1.4 SAP 的合成方法15-16
• 1.4.1 溶液聚合16
• 1.4.2 反相悬浮聚合16
• 1.4.3 反相乳液聚合16
• 1.4.4 辐射聚合16
• 1.5 SAP 的结构及吸附机理16-18
• 1.5.1 SAP 的结构16-17
• 1.5.2 SAP 的吸水机理17-18
• 1.6 SAP 的应用18-19
• 1.6.1 生理卫生18
• 1.6.2 医疗用品18-19
• 1.6.3 农林园艺19
• 1.6.4 土木建筑19
• 1.6.5 日用化工19
• 1.7 SAP 的发展趋势19-20
• 1.7.1 高性能化20
• 1.7.2 树脂的复合化20
• 1.7.3 利用天然可再生资源为原料20
• 1.7.4 生物降解性20
• 1.8 课题意义及研究内容20-22
• 第二章 植酸接枝改性玉米秸秆的研究22-34
• 2.1 实验药品及规格22
• 2.2 实验仪器设备22
• 2.3 反应机理22-23
• 2.4 植酸接枝改性玉米秸秆的制备及接枝率的测定23-24
• 2.5 结构表征24
• 2.5.1 FTIR 红外表征24
• 2.5.2 X 射线衍射仪24
• 2.5.3 SEM 扫描电镜24
• 2.6 结果与讨论24-33
• 2.6.1 反应时间对植酸接枝改性玉米秸秆接枝率的影响24-25
• 2.6.2 反应温度对植酸接枝改性玉米秸秆酯化率的影响25-26
• 2.6.3 植酸含量对植酸接枝改性玉米秸秆接枝率的影响26-27
• 2.6.4 超声波处理时间对植酸接枝改性玉米秸秆接枝率的影响27-28
• 2.6.5 尿素用量对植酸接枝改性玉米秸秆接枝率的影响28-29
• 2.6.6 未改性秸秆和植酸改性秸秆光学显微镜图像29-30
• 2.6.7 未改性秸秆和植酸改性秸秆 SEM 表征30
• 2.6.8 未改性秸秆和植酸改性秸秆 X 射线衍射分析30-31
• 2.6.9 未改性秸秆和植酸改性秸秆 FTIR 分析31-33
• 2.7 本章小结33-34
• 第三章 植酸改性玉米秸秆接枝 SAP 的合成与性能研究34-66
• 3.1 实验药品与规格34
• 3.2 实验设备与规格34-35
• 3.3 实验反应机理35-36
• 3.4 植酸改性玉米秸秆 SAP 的制备36
• 3.4.1 单体混合溶液的配制36
• 3.4.2 植酸改性秸秆 SAP 的合成36
• 3.5 性能测试36-38
• 3.5.1 吸水率的测定36-37
• 3.5.2 吸水速率的测定37
• 3.5.3 保水性能的测定37
• 3.5.4 吸盐率的测定37
• 3.5.5 凝胶强度的测定37-38
• 3.6 结构表征38
• 3.6.1 FTIR 红外表征38
• 3.6.2 X 射线衍射仪38
• 3.6.3 SEM 扫描电镜38
• 3.6.4 TGA 分析38
• 3.7 结果与讨论38-65
• 3.7.1 植酸改性秸秆含量对植酸改性玉米秸秆接枝 SAP 性能的影响38-42
• 3.7.2 交联剂用量对植酸改性玉米秸秆接枝 SAP 性能的影响42-45
• 3.7.3 引发剂用量对 SAP 性能的影响45-47
• 3.7.4 衣康酸中和度对植酸改性玉米秸秆接枝 SAP 性能的影响47-50
• 3.7.5 植酸改性秸秆接枝率对植酸改性玉米秸秆接枝 SAP 性能的影响50-53
• 3.7.6 IA 与 AM 质量比对植酸改性玉米秸秆接枝 SAP 性能的影响53-56
• 3.7.7 IA 和 NVP 质量比对植酸改性玉米秸秆接枝 SAP 性能的影响56-59
• 3.7.8 植酸改性秸秆接枝 SAP 的吸水速率59-60
• 3.7.9 植酸改性玉米秸秆接枝 SAP 光学显微镜图像60-61
• 3.7.10 植酸改性玉米秸秆接枝 SAP 的 SEM 图像61
• 3.7.11 植酸改性玉米秸秆接枝 SAP 的 X 射线衍射分析61-63
• 3.7.12 植酸改性玉米秸秆接枝 SAP 的 FTIR 分析63-64
• 3.7.13 植酸改性玉米秸秆接枝 SAP 热重分析64-65
• 3.8 本章小结65-66
• 主要结论66-67
• 致谢67-68
• 参考文献68-73
• 攻读学位期间取得学术成果73-75

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