稻壳/秸秆功能化修饰材料及其选择性分离钼铼研究

【摘要】：本论文以两种农业废弃物稻壳、秸秆为原材料,针对其中的有效成分——纤维素,采用多种简单、有效的方法来对其进行化学改性和修饰,共制得了3种类型的生物质吸附剂,进而研究了这些吸附剂对钼、铼的吸附性能、吸附机理和钼铼分离行为。具体研究内容及得到的结论如下： 1、以稻壳为原材料,对其在高温下(500,550,600,650℃)炭化,再采用NaOH进行除灰处理,得到了四种吸附剂,统称为CRH。通过零点电荷的研究得出CRH的PZC值为9.12,而纯稻壳的PZC值为9.52。此外,采用Boehm滴定法测定纯稻壳和CRH的表面酸性官能团,发现经过炭化处理后的稻壳其表面酸性官能团有所增加。通过研究CRH对钼和铼的吸附行为,发现CRH对Mo(Ⅵ)、 Re(Ⅶ)表现出一定的吸附性能,CRH主要是通过物质表面物理吸附来完成吸附过程,这与零点电荷及反应活化能的测定结果相一致。 2、以稻壳、秸秆为原材料,经浓硫酸酯化后,得到了两种吸附剂分别为ORH、OCS。通过研究发现ORH和OCS吸附剂对钼和铼的分离系数β值远远大于1,说明它们对Mo(VⅥ)均表现出很高的吸附选择性,并且都有着可观的吸附量,分别为1.25mol-Mo(Ⅵ)/kg及1.45mol-Mo(Ⅵ)/kg,它们对Mo(Ⅵ)的吸附过程符合Langmuir单分子吸附模型,其吸附Mo(Ⅵ)的活性位是ORH、OCS表面的酚羟基团。另外,通过对实际料液分离钼、铼的动态模拟实验,验证了这两种吸附剂的实际应用性,对Mo(Ⅵ)的回收率可达89%以上。 3、经酯化后的秸秆分别用不同碳链长度的二甲胺、二乙胺、二正辛胺、二异辛胺胺基化后,得到了四种胺基修饰的吸附剂N-OCS,研究发现DNOA-OCS与其他三种吸附剂相比对钼的吸附量最小,而对铼的吸附却最大,这是由引入官能团的空间结构决定的。另外,模拟工业料液的动态试验证明,DNOA-OCS在pH=0.1时可从模拟废液中有效分离和回收Re(Ⅶ),回收率均达到86%以上可以实现Mo(Ⅵ)、Re(Ⅶ)与其他其存离子的分离和回收,为今后的实际应用提供基础数据。 【关键词】：稻壳 秸秆 纤维素 钼 铼 生物吸附
【学位授予单位】：辽宁大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：O647.33
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-10
• 图表目录10-13
• 引言13-21
• 0.1 研究背景13-14
• 0.2 传统的钼、铼提取方法14-17
• 0.2.1 钼的提取方法14-15
• 0.2.2 铼的提取方法15-16
• 0.2.3 铝、铼分离方法16-17
• 0.3 生物质吸附剂在国内外的研究进展17-19
• 0.3.1 生物吸附剂概述17
• 0.3.2 生物吸附剂的应用17-18
• 0.3.3 稻壳和秸秆在国内外的研究概况18-19
• 0.3.4 生物吸附技术的前景展望19
• 0.4 本论文主要研究内容19-21
• 第1章 实验部分21-30
• 1.1 仪器与试剂21-22
• 1.1.1 主要仪器21
• 1.1.2 主要试剂21-22
• 1.2 钼、铼的分析方法22-25
• 1.2.1 钼的分析22-23
• 1.2.2 铼的分析23-25
• 1.3 吸附实验基础和理论25-30
• 1.3.1 吸附方法25
• 1.3.2 酸度影响实验25-26
• 1.3.3 振荡时间影响实验26
• 1.3.4 吸附动力学理论26-27
• 1.3.5 吸附热力学理论27-28
• 1.3.6 动态吸附实验28-30
• 第2章 炭化稻壳对Mo(Ⅵ)、Re(Ⅶ)的吸附性能研究30-43
• 2.1 炭化稻壳吸附剂的制备31
• 2.1.1 稻壳炭化31
• 2.1.2 炭化稻壳除灰处理31
• 2.2 炭化稻壳吸附剂的表征31-34
• 2.2.1 红外光谱特征31-32
• 2.2.2 零点电荷的测定32-33
• 2.2.3 表面官能团的测定33-34
• 2.3 酸度对CRH吸附行为的影响34-37
• 2.3.1 不同炭化温度的稻壳炭在不同酸度下对Mo(Ⅵ)的吸附34-35
• 2.3.2 不同炭化温度的稻壳炭在不同酸度下对Re(Ⅶ)的吸附35-36
• 2.3.3 其他共存离子对稻壳炭吸附影响36-37
• 2.4 振荡时间对吸附性能的影响37
• 2.5 CRH吸附Mo(Ⅵ)、Re(Ⅶ)的动力学性质37-39
• 2.6 CRH吸附Mo(Ⅵ)、Re(Ⅶ)的热力学性质39-41
• 2.7 CRH吸附Mo(Ⅵ)、Re(Ⅶ)的机理41
• 2.8 本章小结41-43
• 第3章 硫酸改性的稻壳和秸秆对Mo(Ⅵ)的吸附性能研究43-59
• 3.1 硫酸改性的稻壳和秸秆吸附剂的制备44
• 3.2 ORH和OCS的表征44-47
• 3.2.1 红外光谱特征44-45
• 3.2.2 零点电荷的测定45-46
• 3.2.3 表面官能团的测定46-47
• 3.3 酸度对ORH和OCS吸附行为的影响47-49
• 3.4 振荡时间对吸附性能的影响49
• 3.5 ORH、OCS吸附Mo(Ⅵ)的动力学性质49-51
• 3.6 ORH、OCS吸附Mo(Ⅵ)的热力学性质51-54
• 3.7 ORH、OCS吸附Mo(Ⅵ)的机理54-56
• 3.8 动态实验56-57
• 3.9 从含Mo(VⅥ)工业废液中分离Mo(Ⅵ)、Re(Ⅶ)实验57-58
• 3.10 本章小结58-59
• 第4章 胺基化秸秆吸附剂的制备及其吸附性能研究59-76
• 4.1 胺基化秸秆吸附剂的制备59-60
• 4.2 胺基化秸秆吸附剂的表征60-63
• 4.2.1 红外光谱特征60-61
• 4.2.2 元素分析结果61
• 4.2.3 零点电荷的测定61-62
• 4.2.4 表面官能团的测定62-63
• 4.3 酸度对N-OCS吸附性能的影响63-65
• 4.4 DNOA-OCS对Mo(Ⅵ)、Re(Ⅶ)的动力学性质65-66
• 4.5 N-OCS对Mo(Ⅵ)、Re(Ⅶ)的热力学性质66-70
• 4.6 N-OCS吸附Mo(Ⅵ)、Re(Ⅶ)的机理70-72
• 4.7 动态实验72-73
• 4.8 从模拟工业废液中分离Mo(Ⅵ)、Re(Ⅶ)实验73-74
• 4.9 本章小结74-76
• 第5章 总结76-78
• 致谢78-79
• 参考文献79-84
• 攻读学位期间发表的学术论文及参加科研情况84

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