离子液体辅助混合酸降解玉米秸秆制取生物燃料及5-羟甲基糠醛

【摘要】：随着化石能源的急剧消耗,全球环境问题的日益严峻,生物质能源成为了能源领域研究的热点。由于资源丰富、价格低廉、可再生,天然纤维素有望成为化石燃料的替代品。因此,对玉米秸秆制备生物燃料与5-羟甲基糠醛进行了研究。首先一步法合成得到离子液体:1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲基盐([DMIM][DMP])、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐([EMIM][DEP])、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢根([EMIM][HSO4])、1-乙基咪唑氯盐([EMIM]Cl),以桑枝、甘蔗渣、玉米秸秆和纤维素为原料分别制备四种固体酸离子液体,红外光谱、核磁对其分别进行表征。通过超低混合酸模拟酶降解纤维素,对反应的影响因素进行了考察。最优化的反应条件是混合酸浓度0.1%,微波720W、180℃、3min,此时的转化率可到达97.5%。对纤维素的超低酸降解的过程,进行动力学模拟,结果是Maleic-HCl催化性能高于Maleic和Maleic-H2SO4。高温有利于葡萄糖降解反应;低温有利于纤维素降解成葡萄糖的反应。四种固体酸离子液体为催化剂,催化软脂酸与甲醇制备生物柴油,其中桑枝固体酸离子液体作为催化剂的生物柴油转化率达到93.41%。以[DMIM][DMP]离子液体为介质,玉米秸秆为原料,通过纤维素酶的原位酶解和假丝酵母的原位发酵制备生物乙醇,最优化条件是温度为30℃,pH为5.0,反应60h,乙醇产率达到60.375%。以离子液体1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲基盐([DMIM]DMP)作为溶剂和反应介质,研究超低浓度的混合酸(0.1%马来酸与盐酸)下催化纤维素转化制备5-HMF。反应时间9min,温度240℃,微波功率720W,酸浓度0.1%,固液比1:50为最佳反应条件,此条件下5-羟甲基糠醛的产率最高可达29.13%,转化效率6.48mg/min。 【关键词】：离子液体 混合酸 玉米秸秆 生物燃料 5-羟甲基糠醛
【学位授予单位】：江苏科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TK6;O626.11
【目录】：

• 摘要6-7
• Abstract7-16
• 第1章 绪论16-28
• 1.1 生物燃料16
• 1.2 木质纤维素16-17
• 1.2.1 纤维素16-17
• 1.2.2 半纤维素17
• 1.2.3 木质素17
• 1.3 木质纤维素的预处理与水解17-18
• 1.3.1 木质纤维素的预处理17-18
• 1.3.2 木质纤维素的水解18
• 1.4 离子液体18-19
• 1.4.1 离子液体预处理纤维素18-19
• 1.4.2 离子液体与纤维素酶耦合降解纤维素应用19
• 1.5 生物柴油19-23
• 1.5.1 生物柴油国内外研究现状20-21
• 1.5.2 生物柴油制备方法21-23
• 1.6 5-羟甲基糠醛23-24
• 1.7 本论文的研究思路24-28
• 1.7.1 本论文研究背景24-25
• 1.7.2 本论文研究内容25-28
• 第2章 离子液体的合成与表征28-36
• 2.1 实验材料和仪器28
• 2.2 实验方法28-30
• 2.2.1 离子液体的合成28-29
• 2.2.2 固体酸离子液体的制备29-30
• 2.2.3 离子液体的红外光谱表征30
• 2.2.4 离子液体的液体核磁氢谱表征30
• 2.3 结果与讨论30-35
• 2.3.1 离子液体的红外光谱表征30-31
• 2.3.2 固体酸离子液体的红外光谱表征31-33
• 2.3.3 离子液体的液体核磁氢谱表征33-35
• 2.4 本章小结35-36
• 第3章 超低酸混合模拟酶降解纤维素36-49
• 3.1 实验材料和仪器36-37
• 3.1.1 实验原料36
• 3.1.2 实验试剂36
• 3.1.3 DNS配制36
• 3.1.4 实验仪器36-37
• 3.2 实验步骤37-38
• 3.2.1 超低混合酸模拟酶降解纤维素37
• 3.2.2 纤维素降解微波温度的选择37
• 3.2.3 混合酸浓度的选择37
• 3.2.4 纤维素降解微波时间的选择37-38
• 3.2.5 纤维素降解微波功率的选择38
• 3.3 实验分析方法38-39
• 3.3.1 DNS测定还原糖的原理38
• 3.3.2 DNS标准曲线的制作38-39
• 3.3.3 红外光谱分析39
• 3.4 纤维素降解动力学模拟39-41
• 3.4.1 动力学模型的建立39-40
• 3.4.2 纤维素的水解动力学研究40-41
• 3.5 结果与讨论41-48
• 3.5.1 纤维素降解微波温度的选择41
• 3.5.2 混合酸浓度的选择41-42
• 3.5.3 纤维素降解微波时间的选择42-43
• 3.5.4 纤维素降解微波功率的选择43-44
• 3.5.5 红外图谱分析44-45
• 3.5.6 纤维素的水解动力学研究45-48
• 3.6 本章小结48-49
• 第4章 生物柴油/生物乙醇的制备49-58
• 4.1 实验材料与仪器49-50
• 4.1.1 实验原料49-50
• 4.1.2 实验试剂50
• 4.1.3 实验仪器50
• 4.2 实验步骤50-52
• 4.2.1 脂肪酸的发酵50-51
• 4.2.2 生物柴油的制备51
• 4.2.3 生物乙醇的制备51-52
• 4.2.4 分析方法52
• 4.3 结果与讨论52-56
• 4.3.1 气质联用52-53
• 4.3.2 气相色谱仪53-55
• 4.3.3 原位酶解55-56
• 4.4 本章小结56-58
• 第5章 超低浓度混合酸催化纤维素制羟甲基糠醛58-68
• 5.1 实验部分58-60
• 5.1.1 仪器与试剂58-59
• 5.1.2 纤维素的催化转化的微波时间选择59
• 5.1.3 纤维素的催化转化的微波温度选择59
• 5.1.4 纤维素的催化转化的微波功率选择59
• 5.1.5 纤维素的催化转化的酸浓度选择59
• 5.1.6 纤维素与离子液体固液比选择59-60
• 5.2 实验分析方法60-61
• 5.2.1 糠醛标准曲线的制作60
• 5.2.2 动力学研究60-61
• 5.3 结果与讨论61-66
• 5.3.1 纤维素转化HMF的催化机理61-62
• 5.3.2 微波时间对HMF产率的影响62
• 5.3.3 微波温度对HMF产率的影响62-63
• 5.3.4 微波功率对HMF产率的影响63-64
• 5.3.5 混合酸浓度对HMF产率的影响64-65
• 5.3.6 反应物固液比对HMF产率的影响65-66
• 5.3.7 动力学研究66
• 5.4 本章小结66-68
• 结论68-70
• 参考文献70-78
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文78-81
• 致谢81

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