气—固相法合成氯甲烷技术研究

【摘要】：氯甲烷是合成甲基氯硅烷、纤维氯酯、季胺化合物、除草剂等的重要原料。工业上生产氯甲烷的方法有：气—液相非催化法，气—液相催化法，气—固相催化法。 气—液相非催化法，目前国内外只有DOW化学公司使用。该法优点是甲醇转化率高，甲醇单耗可接近理论值；产品纯度高，不需要精制；氯甲烷选择性高：反应副产物二甲醚较另两种方法少；适于大规模生产。但该方法对设备材质的要求高；反应过程中生成多种共沸物，需经汽提、蒸馏、吸收过程加以处理；另外，氯化氢和甲醇的反应速度低，为提高转化率，需要较大的反应空间。 气—液相催化法，是目前国内氯甲烷生产厂家所普遍采用的生产方法。这种方法的优点是工艺流程简单；但单机生产能力低，占地面积大，适于大型化生产的卧式反应釜工程放大困难，小规模生产消耗定额高，设备腐蚀严重，副产物二甲醚比气—液相非催化法高，为回收未反应的氯化氢和伴随水汽化的甲醇，需额外的设备。 气—固相催化法，是60年代初开发成功的。这种方法适合于大规模生产，甲醇单耗接近理论值，氯甲烷选择性高；反应过程腐蚀性低，反应器材质易解决。但该法的缺点是催化剂必须定期更换或再生，副产物二甲醚较前两种方法高，对原料中水含量的要求高。 目前，国内对气—固相催化法合成氯甲烷的研究开发还是空白，在很大程度上也抑制了国内有机硅等行业的发展。通过本课题的研究，得出气—固相催化法合成所用催化剂的最佳工艺条件，以及合成氯甲烷的动力学方程。这些将为我国建成气—固相催化法合成氯甲烷装置提供基础数据。 【关键词】：氯甲烷 气固相 催化剂
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2000
【分类号】：TQ222
【目录】：

• 目录4-6
• 1 文献综述6-13
• 1．1 氯甲烷生产技术路线6-10
• 1．1．1 气—液相非催化法6-8
• 1．1．2 气—液相催化法8-10
• 1．1．3 气—固相催化法10
• 1．2 国内生产现状10-12
• 1．2．1 气—液相非催化法10
• 1．2．2 气—液相催化法10-12
• 1．2．3 气—固相催化法12
• 1．3 90年代国外技术进展12-13
• 2 气—固相催化法合成氯甲烷技术研究13-40
• 2．1 气固相催化法合成氯甲烷负载型ZnCl_2／γ—Al_2O_3催化剂的小试研制及评价13-24
• 2．1．1 前言13
• 2．1．2 实验部分13-16
• 2．1．2．1 催化剂浸渍制备及处13-14
• 2．1．2．2 评价装置简介14
• 2．1．2．3 主要原料14
• 2．1．2．4 反应与测试方法14-16
• 2．1．3 结果与讨论16-22
• 2．1．3．1 浸渍时间的研究16-18
• 2．1．3．2 载体上ZnCl_2量的研究18-19
• 2．1．3．3 热处理条件及ZnCl_2／γ—Al_2O_3催仳体系结构研究19-22
• 2．1．4 催化剂性能评价22
• 2．1．5 结论22-24
• 2．2 气固相氯甲烷催化剂反应动力学研究24-40
• 2．2．1 气固相催化反应动力学原理24-27
• 2．2．2 气固相氯甲烷催化剂反应动力学研究27-40
• 2．2．2．1 概述27-29
• 2．2．2．2 反应系统分析29-30
• 2．2．2．3 实验研究30-37
• 2．2．2．3．1 实验流程30-32
• 2．2．2．3．2 主要仪器设备32-33
• 2．2．2．3．3 实验仪器的校正33
• 2．2．2．3．4 预实验33-34
• 2．2．2．3．5 实验设计34
• 2．2．2．3．6 分析仪器及分析方法34-36
• 2．2．2．3．7 实验数据36-37
• 2．2．2．4 反应动力学方程式参数估值37-38
• 2．2．2．5 统计分析38-40
• 3．结束语40-41
• 4．参考文献41-43
• 5．符号说明43-44
• 6．致谢44

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