雪松松针中二氯甲烷提取物的化学成分研究及莽草酸的提取工艺探讨

【摘要】：松科雪松属植物雪松(Cedrus deodara)具有解痉、镇痛、抗菌、抗炎、抗癌、抗病毒等多种药理活性,其化学成分主要有挥发性成分和非挥发性成分两部分,后者主要含萜类、木脂素类、黄酮类、脂肪酸等。 雪松在我国资源蕴藏量十分丰富,为了对其进行有效的开发利用,本论文基于雪松心材中提取的木脂素及其化合物对多种癌细胞具有明显的抗癌活性,我们对天然产物木脂素的结构类型、理化性质和生物活性等进行了综述；用硅胶柱层析、凝胶Sephadex LH-20柱层析、重结晶等植化技术对雪松松针二氯甲烷提取物的化学成分进行了较系统的分离纯化,并根据化合物的理化性质、波谱数据(1H-NMR,13C-NMR,DEPT)和相关文献进行结构表征,结果从雪松松针二氯甲烷提取物中分离得到19个化合物,鉴定出其中9个化合物,分别为：豆甾醇(1)、齐墩果酸(2)、对羟基苯甲醛(3)、β-谷甾醇(4)、丁香脂素(5)、胡萝卜苷(6)、对羟基苯甲酸(7)、没食子酸甲酯(8)、没食子酸(9),涉及木脂素、酚酸类、萜类、甾体等化合物。 基于我们在雪松松针化学成分研究过程中分离得到大量莽草酸,并考虑到莽草酸是合成抗禽流感药物达菲的重要原料,希冀扩大莽草酸的资源来源,本论文对莽草酸的来源、提取分离和生物活性的研究概况进行了综述；并建立了雪松松针中莽草酸含量测定的高效液相色谱法,对不同采集期雪松松针中的莽草酸进行了含量测定,确定了最佳采集期;通过正交试验优选了雪松松针中莽草酸的最佳提取工艺。结果表明,所建立的HPLC法,简单、快速、准确,适应于雪松松针中莽草酸的含量测定；雪松松针中莽草酸的含量以5月份最高,达4.11%,4到6月含量均超过3%,可以定为最佳采集期；其最佳提取工艺为：加20倍量的水,浸泡0.5 h,加热回流提取2 h。 本研究的结果丰富了雪松属植物天然产物数据库,对我国天然资源的开发利用以及中草药现代化的开展研究具有一定的贡献,为莽草酸的资源开发、提取分离工艺的进一步研究奠定了基础。 【关键词】：雪松松针 二氯甲烷提取物 化学成分 莽草酸 含量测定 最佳工艺
【学位授予单位】：兰州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2011
【分类号】：R284.1
【目录】：

• 中文摘要3-5
• Abstract5-7
• 目录7-10
• 第一章 天然产物木脂素类化合物的研究进展10-22
• 1.1 木脂素类化合物的来源10
• 1.2 木脂素类化合物的结构和分类10-11
• 1.3 木脂素类化合物的理化性质11-12
• 1.4 木脂素类化合物的分离分析12-13
• 1.5 木脂素类化合物的人工合成13-14
• 1.6 木脂素类化合物的药理活性14-17
• 1.6.1 抗病毒14-15
• 1.6.2 抗炎抑菌15
• 1.6.3 抗氧化、保肝15-16
• 1.6.4 抗肿瘤16
• 1.6.5 调节激素平衡16-17
• 1.6.6 其它活性17
• 1.7 应用前景与展望17-18
• 参考文献18-22
• 第二章 雪松松针中二氯甲烷提取物的化学成分研究22-33
• 2.1 实验材料和仪器23
• 2.1.1 药材23
• 2.1.2 仪器与材料23
• 2.2 雪松松针的提取分离23-25
• 2.3 化合物结构鉴定25-29
• 2.3.1 二氯甲烷部分分离得到的化合物25-27
• 2.3.2 化合物结构解析27-29
• 2.4 化合物波谱数据29-32
• 参考文献32-33
• 第三章 莽草酸的研究概况33-44
• 3.1 莽草酸的理化性质33-34
• 3.2 莽草酸的来源34-37
• 3.2.1 化学合成34-35
• 3.2.2 植物提取35-37
• 3.2.3 微生物代谢合成37
• 3.2.4 其他途径37
• 3.3 莽草酸及其衍生物的生物活性37-39
• 3.3.1 抗菌、抗炎38
• 3.3.2 抗病毒38
• 3.3.3 抗癌38
• 3.3.4 抑制血小板聚集、抗血栓和抗脑缺血38-39
• 3.4 莽草酸的利用与原料开发展望39-40
• 参考文献40-44
• 第四章 雪松松针中莽草酸的研究44-55
• 4.1 不同采集期雪松松针中莽草酸的含量测定44-50
• 4.1.1 仪器、试药44-45
• 4.1.2 色谱条件45
• 4.1.3 对照品溶液的制备45-46
• 4.1.4 供试品溶液的制备46
• 4.1.5 系统适用性试验46
• 4.1.6 线性关系考察46-47
• 4.1.7 精密度试验47
• 4.1.8 稳定性试验47-48
• 4.1.9 重复性试验48-49
• 4.1.10 加样回收率实验49
• 4.1.11 样品含量测定49-50
• 4.2 正交试验法优选雪松松针中莽草酸的提取工艺50-52
• 4.2.1 提取溶剂的选择50
• 4.2.2 提取次数的选择50-51
• 4.2.3 正交试验51-52
• 4.2.4 验证试验52
• 4.3 结论与展望52-54
• 参考文献54-55
• 在学期间的研究成果55-56
• 致谢56-57
• 符号说明57-58
• 附图58-67

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