环境监测里面，如果你要测一个污染物，比如说二氧化硫，怎么找到他的监测方法叻？

热心网友：实验十七大气二氧化硫的测定一、甲醛缓冲溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（A1）1 实验目的1.1 掌握本方法的基本原理1.2 巩固大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。1.3 学会用比色法测定SO2的方法。2 实验原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10mL样品中存在50µg钙、镁、铁、镍、锰、铜等离子及5µg二价锰离子时不干扰测定。本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。最低检出限为0.2µg/10mL。当用10mL吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50mL吸收液，24h采气样300L取出10mL样品测定时，最低检出浓度为0.003mg/m3。3 实验试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1 氢氧化钠(NaOH)溶液，1.5mo1/L 称取60g NaOH溶于1000mL水中。3.2 环已二胺四乙酸二钠(CDTA-2Na)溶液，0.05mo1/L 称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,简称CDTA]，加入氢氧化钠溶液(3.1)6.5mL，用水稀释至100mL。3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液：1（A）本方法与GB/T15262－94等效。吸取36％～38％甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。3.4 甲醛缓冲吸收液用水将甲醛缓冲吸收液贮备液(3.3)稀释100倍而成。临用现配。3.5氨磺酸钠溶液，6g/L 称取0.60g氨磺酸(H2NS03H)置于100mL容量瓶中，加入4.0mL氢氧化钠溶液(3.1)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液密封保存可用10天。3.6 碘贮备液，C(1/2I2) =0.1mol/L 称取12.7g碘(I2)于烧杯中，加入40g碘化钾(KI)和25mL水，搅拌至完全溶解，用水稀释至1000mL，贮存于棕色细口瓶中。3.7 碘溶液，C(1/2I2)＝0.05mol/L 量取碘贮备液(3.6)250mL，用水稀释至500mL，贮于棕色细口瓶中。3.8 淀粉溶液，5g/L 称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。3.9 碘酸钾标准溶液，C(1/6KIO3)＝0.1000mol/L。称取3.5667g碘酸钾（KIO3优级纯，经110℃干燥2h）溶于水，移入1000m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。3.10 盐酸溶液，(1＋9) 量取1份盐酸（HCl）和9份水混合均匀。3.11 硫代硫酸钠(Na2S2O3)贮备液，0.10mol/L。称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，溶于1000mL新煮沸但已冷却的水中，加入0.2g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如溶液呈现混浊，必须过滤。3.12 硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液，0.05mol/L。取250mL硫代硫酸钠贮备液(3.11)置于500mL容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀释至标线，摇匀。标定方法：吸取三份10.00mL碘酸钾标准溶液(3.9)分别置于250mL碘量瓶中，加70mL新煮沸但已冷却的水，加1g碘化钾，振摇至完全溶解后，加10mL盐酸溶液(3.10)，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液(3.12)滴定溶液至浅黄色，加2mL淀粉溶液(3.8)，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(1)准确计算：C＝v10.000.1000（1）式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V——滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。3.13 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶液，0.5g/L 称取0.25g EDTA[－CH2N(CH2COONa)CH2COOH]2·H2O溶于500mL新煮沸但已冷却的水中。临用现配。3.14 二氧化硫标准待标液。称取0.200g亚硫酸钠(Na2SO3)，溶于200mL EDTA·2Na溶液(3.13)中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。放置2～3h后标定。此溶液每毫升相当于320～400µg二氧化硫。3.15标定方法吸取三份20.00mL二氧化硫标准待标液(3.14)，分别置于250mL碘量瓶中，加入50mL新煮沸但已冷却的水，20.00mL碘溶液(3.7)及1mL冰乙酸，盖塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液(3.12)滴定溶液至浅黄色，加入2mL淀粉溶液(3.8)，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V，mL。另吸取三份EDTA-2Na溶液(3.13)20mL，用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液(3.12)的体积V0，mL。平行样滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不大于0.04mL。取其平均值。二氧化硫标准溶液浓度按式(2)计算：C＝100020.0032.02CV)-Vo()322(NaOS（2）式中：C——二氧化硫标准待标液的浓度，µg/mL；V0——空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积平均值，mL；V——二氧化硫标准待标液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积平均值，mL；C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液(3.12)的浓度，mol/L；32.02——二氧化硫(1/2SO2)的摩尔质量。3.16 二氧化硫的标准溶液贮备液标定出二氧化硫标准待标液（3.14）的准确浓度后，立即用吸收液(3.4)稀释为每毫升含10.00µg二氧化硫的标准溶液贮备液，可稳定6个月。2 ：固定污染源废气-二氧化硫测定方法建议 固定源废气中二氧化硫的检测方法主要有：碘量法、定电位电解法、非分散红外吸收法，目前，环境监测部门对烟道内二氧化硫浓度的测定普遍采用定电位电解法来完成。其主要原理是二氧化硫气体在传感器的电解槽内发生氧化还原反应，通过产生的扩散电流确定二氧化硫浓度，此方法快捷、简便，但准确程度却受到多方面因素影响。 一、定电位电解法的工作原理 烟气中SO2 扩散通过传感器渗透膜，进入电解槽，在定电位电极上发生氧化还原反应： SO2 ＋ 2H2O ＝ SO4-2 ＋ 4H+ ＋ 2e 由此产生极限扩散电流i，在一定范围内，其电流大小与SO2浓度成正比。即： 在规定工作条件下，电子转移常数Z、法拉第常数F、扩散面积S、扩散系数D 和扩散层厚度δ 均为常数，所以SO2 浓度由 极限电流i 决定。 二、 影响因素 影响SO2检测结果的主要因素：湿度、负压、干扰气体，其中干扰气体主要有：HF、H2S、NH3 、NO2、CO，其中CO对SO2检测结果的干扰最大。关于CO气体对SO，传感器的正干扰，国外传感器技术说明书指出：在300 ppm(375 mg／m³ )CO标气作用下，SO：输出“交叉干扰”值<5 ppm(14 mg／m³ )但固定污染源排放烟气中，CO的含量往往大于void function(e,t){for(var n=t.getElementsByTagName("img"),a=+new Date,i=[],o=function(){this.removeEventListener&&this.removeEventListener("load",o,!1),i.push({img:this,time:+new Date})},s=0;s< n.length;s++)!function(){var e=n[s];e.addEventListener?!e.complete&&e.addEventListener("load",o,!1):e.attachEvent&&e.attachEvent("onreadystatechange",function(){"complete"==e.readyState&&o.call(e,o)})}();alog("speed.set",{fsItems:i,fs:a})}(window,document);375 mg／m³ 、甚至远远大于375 mg／m³。从检测的数据中，有的CO浓度超过10 000 mg／m³。这种情况下，由于CO的存在导致SO：传感器显示的浓度比实际值增加，不能忽略不计了。CO与SO2在检测过程中的对比图如下： 从对比图可以看出一氧化碳对二氧化硫浓度测试的影响值是正值，影响率在3％左右。一般情况下，有燃烧过程的烟道排气中都含有不同浓度的一氧化碳气体，并随着工况的改变而改变。比如，锅炉在正常情况下，一氧化碳的浓度值差别也很大，从零到几千毫克／标立方米不等，所以对二氧化硫的干扰也从零到几十毫克，标立方米不等，正常情况下，目前所用烟气分析仪可以通过软件扣除一氧化碳对二氧化硫浓度的影响值，但在一氧化碳浓度波动很快的情况下，生物质锅炉在给料过多、配风过小、压负荷的情况下，一氧化碳浓度可以在这极短的时间内迅速从0上升到几万毫克，标立方米，这时仪器的软件var cpro_psid ="u2572954"; var cpro_pswidth =966; var cpro_psheight =120;则不能准确快速跟踪扣除干扰值，故此时二氧化硫的测量值则偏差极大，表2所列为几种不同浓度的一氧化碳气体对二氧化硫传感器的干扰数值。 三、碘量法检测原理 烟气中的SO2被氨基磺酸铵混合溶液吸收，用碘标准溶液滴定。按滴定量计算SO2的浓度，反应式如下： 四、非分散红外吸收法工作原理 二氧化硫气体在6.82～9μm波长红外光谱具有选择性吸收，一束恒定波长为7.3μm的红外光通过二氧化硫气体时，其光通量的衰减与二氧化硫的浓度符合朗伯-比尔定律。 综上所述，由于二氧化硫电化学传感器自身性能原因，不可避免地受到诸多因素干扰，所以在生物质锅炉SO2检测过程中建议采用碘量法或非分散红外吸收法减少CO对SO2检测值得干扰。 参考资料： 《国家环境保护总局标准固定污染源排气中二氧化硫的测定-定电位电解法》HJ/T57-2000

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