负载纳米TiO_2薄膜的自清洁陶瓷的制备及性能研究

【摘要】： 半导体TiO_2作为一种性能优异的光催化材料，在废水处理、空气净化、杀菌以及自清洁和太阳能转化等方面有着十分诱人的前景。由于粉末光催化剂在使用过程中存在分离和回收难以及产生二次污染等问题，因此薄膜光催化剂逐渐成为一个新的研究热点。自清洁陶瓷是在陶瓷表面负载TiO_2薄膜，使其具有自清洁性能，在环保领域具有广阔的应用前景。本文对自清洁陶瓷的发展前景和存在问题进行了介绍；系统研究了自清洁陶瓷成膜性能和光致活性的影响因素；探讨了WO_3、La~(3+)、N掺杂对TiO_2薄膜可见光致活性的影响。 通过溶胶—凝胶法和浸渍—提拉工艺在陶瓷基体上制备纳米TiO_2薄膜。溶胶的成分配比和提膜速度对成膜性能有很大影响，当Ti(OBu)_4：EtOH为1：36、Ti(OBu)_4：H_2O为1：2、提膜速度为8-10cm／min时，制备的薄膜透明、均匀、附着力较好。通过XRD和SEM检测可知，TiO_2的晶粒度在7-15nm，颗粒细小、致密，尺寸约为30nm。 制备的纳米TiO_2薄膜在紫外光照下表现出了优异的超亲水性能和光催化降解性能。前驱体浓度对其亲水性能影响不大，但对其光催化降解性能影响较大，前驱体浓度越大，其降解效果越好；煅烧温度对薄膜的光致活性也有很大影响，在500℃煅烧时，薄膜表现出了最佳的亲水性能和光催化降解性能；采取每镀膜一层煅烧一次的工艺，可提高薄膜的附着力，增强其光致活性的稳定性、持久性。 由于TiO_2的带隙较宽(约为3.2eV)，半导体的光吸收范围窄(主要在紫外区)，故对太阳能的利用率较低，且还存在半导体载流子的复合率高，量子效率低等缺陷，因此可以对TiO_2进行掺杂改性，以提高其可见光的利用率和量子效率。 掺杂结果表明：WO_3掺杂的TiO_2漫反射吸收边发生了红移，增强了对可见光的吸收，并且可见光致活性有明显提高，当掺杂量为3％时，薄膜的亲水性能和光催化降解性能最好；La~(3+)掺杂的薄膜引起了TiO_2晶胞的膨胀和晶粒度的减小，并提高了其相转变温度，对于薄膜的可见光致亲水性，La~(3+)掺杂量存在一个最佳值，即0.5％；对于薄膜可见光照下的降解性能，随着La~(3+)掺杂量的增加，样品降解性能先升高，再降低，随后又升高，且掺杂样品的光催化降解性能都优于未掺杂样品；N掺杂可以降低TiO_2的相变温度，并使TiO_2的漫反射吸收边发生了红移，对薄膜的可见光致活性有一定的改善。 【关键词】：二氧化钛 薄膜 自清洁陶瓷 掺杂 亲水性 光催化
【学位授予单位】：四川大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2007
【分类号】：TQ174.75
【目录】：

• 中文摘要2-4
• 英文摘要4-10
• 第一章 综述10-29
• 1.1 自清洁陶瓷的研究背景、现状及意义10-13
• 1.1.1 自清洁陶瓷的研究背景及现状10-11
• 1.1.2 自清洁陶瓷的研究意义11-13
• 1.2 TiO_2光催化剂的发展及其晶体结构13-17
• 1.2.1 TiO_2光催化剂的发展简介13-15
• 1.2.2 TiO_2的晶体结构15-17
• 1.3 TiO_2的光致特性17-21
• 1.3.1 TiO_2的光催化原理17-18
• 1.3.2 TiO_2的光致超亲水性机理18-21
• 1.4 TiO_2光催化剂的改性技术21-24
• 1.4.1 过渡金属离子掺杂21-22
• 1.4.2 沉积贵金属22
• 1.4.3 复合半导体22-23
• 1.4.4 添加氧化剂23
• 1.4.5 掺杂非金属离子23-24
• 1.5 TiO_2的固化技术24-26
• 1.5.1 溶胶-凝胶法24-25
• 1.5.2 液相沉积法25-26
• 1.5.3 物理气相沉积法26
• 1.5.4 喷雾热分解法26
• 1.6 自清洁陶瓷存在的问题26-27
• 1.7 本文研究目的、研究内容及技术路线27-29
• 1.7.1 研究目的27
• 1.7.2 研究内容27-28
• 1.7.3 技术路线28-29
• 第二章 TiO_2薄膜的制备及性能表征方法29-35
• 2.1 TiO_2薄膜的制备29-30
• 2.1.1 实验设备及原料29
• 2.1.2 薄膜制备工艺29-30
• 2.2 TiO_2薄膜的性能测试30-35
• 2.2.1 X射线衍射分析(XRD)30-31
• 2.2.2 扫描电镜(SEM)31
• 2.2.3 XPS测试31
• 2.2.4 傅立叶红外光谱(FT-IR)检测31
• 2.2.5 紫外—可见吸收光谱分析31
• 2.2.6 亲水性能测试31-32
• 2.2.7 光催化性能测试32-34
• 2.2.8 薄膜的附着力及稳定性、持久性34-35
• 第三章 TiO_2薄膜的性能研究35-53
• 3.1 TiO_2薄膜的表观特性及附着力35-39
• 3.1.1 制备工艺参数35-36
• 3.1.2 薄膜的表观特性36-38
• 3.1.3 薄膜的附着力38-39
• 3.2 TiO_2的晶体结构及微观特征39-45
• 3.2.1 前躯体浓度对TiO_2微观结构的影响39-40
• 3.2.2 煅烧温度对TiO_2微观结构的影响40-43
• 3.2.3 TiO_2薄膜的微观形貌43-44
• 3.2.4 TiO_2溶胶和粉末的红外光谱44-45
• 3.3 TiO_2薄膜的亲水性能45-47
• 3.3.1 前躯体浓度对薄膜亲水性能的影响45-46
• 3.3.2 煅烧温度对薄膜亲水性能的影响46
• 3.3.3 薄膜厚度对亲水性能的影响46-47
• 3.4 TiO_2薄膜的光催化活性47-50
• 3.4.1 前躯体浓度对薄膜光催化性能的影响47-48
• 3.4.2 煅烧温度对薄膜光催化性能的影响48-49
• 3.4.3 薄膜厚度对光催化性能的影响49-50
• 3.5 薄膜光致活性的稳定性、持久性50-52
• 3.6 本章小节52-53
• 第四章 TiO_2薄膜可见光致活性的改善53-77
• 4.1 WO_3掺杂对TiO_2薄膜可见光致活性的改善53-61
• 4.1.1 实验部分53
• 4.1.2 不同样品的XRD图谱分析53-55
• 4.1.3 掺杂样品可见光照下的亲水性能55-56
• 4.1.4 掺杂样品的可见光催化活性56-58
• 4.1.5 煅烧温度对掺杂样品光致活性的影响58-61
• 4.2 稀土La~(3+)掺杂对TiO_2薄膜可见光致活性的改善61-70
• 4.2.1 实验部分61-62
• 4.2.2 掺杂样品XRD图谱分析62-64
• 4.2.3 掺杂样品的XPS分析64-65
• 4.2.4 掺杂样品的紫外—可见漫反射吸收光谱65-66
• 4.2.5 掺杂样品可见照下的亲水性能66-67
• 4.2.6 掺杂样品的可见光催化活性67-69
• 4.2.7 煅烧温度对掺杂样品光致活性的影响69-70
• 4.3 N掺杂对TiO_2薄膜可见光致活性的改善70-75
• 4.3.1 实验部分70
• 4.3.2 掺杂样品的XRD图谱分析70-72
• 4.3.3 掺杂样品的XPS分析72-73
• 4.3.4 掺杂样品的紫外—可见漫反射吸收光谱73-74
• 4.3.5 掺杂样品可见照下的亲水性能74-75
• 4.3.6 掺杂样品的可见光催化活性75
• 4.4 本章小节75-77
• 第五章 结论77-78
• 参考文献78-83
• 作者在读期间科研成果简介83-85
• 致谢85

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