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医药中间体DM的清洁生产工艺

来源:论文学术网
时间:2024-08-18 17:44:18
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医药中间体DM的清洁生产工艺【摘要】:本研究以工业M为原料,采用绿色氧化剂-过氧化氢,选用无毒、低毒溶剂,一步法合成了高品质的DM,所得产品无需精制即可达到药用生产的要求,工艺简单

【摘要】: 本研究以工业M为原料,采用绿色氧化剂-过氧化氢,选用无毒、低毒溶剂,一步法合成了高品质的DM,所得产品无需精制即可达到药用生产的要求,工艺简单可行;利用红外光谱,对合成产物进行了结构表征;利用熔点仪、高效液相色谱,对产品进行纯度分析。同时对反应溶剂进行回收,并对整个回收流程进行模拟、实验验证,使生产过程中的溶剂可以循环使用,达到了降低成本、清洁生产的目的。 通过大量实验,确定制备DM的最佳工艺条件为: 以IPA为溶剂,氧化M-Na溶液得到的DM熔点可达180℃,收率80-90%;最佳工艺条件为:反应温度50℃,加料时间1h,反应时间1.5h,M-Na溶液浓度30%,物料配比2:1,碱过量程度5%,溶剂的量1.5倍(以M-Na溶液为基准的油水质量比); 以IPA为溶剂,氧化固体M得到的DM熔点可达181℃,收率90%;最佳工艺条件为:加料时间1.25h,物料配比2:1.2,溶剂与M质量比7,反应温度50℃,溶剂在H_2O_2中分配1:3(与H_2O_2混合的溶剂占溶剂总量的分数); 以THO为溶剂,氧化固体M得到的DM熔点可达184.5℃,收率96%,纯度99.6%;最佳工艺条件为:反应温度40℃,加料时间1h,反应时间3h,碳酸钠2.5%,物料配比2:1.1,有机溶剂3倍(以M质量为基准),陈化时间0h。 同时发现,反应过程中加入分子筛和微量表面活性剂可提高产品收率,但对产品的熔点没有影响。 用ASPAN化工模拟软件对溶剂回收环节进行模拟计算,THO萃取精馏的最佳工艺参数为:萃取塔塔板数22,进料位置19,溶剂进料位置3,溶剂温度40℃,原料温度50℃,回流比0.8,溶剂比0.65;回收塔塔板数13,进料位置6,回流比0.5。进行间歇萃取精馏实验,产物通过GC分析含量,结果表明,THO的回收率和纯度与模拟计算结果基本一致。 【关键词】:M DM 过氧化氢 氧化 萃取精馏
【学位授予单位】:青岛科技大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:TQ252.5
【目录】:
  • 摘要3-4
  • ABSTRACT4-10
  • 1 前言10-11
  • 2 文献综述11-20
  • 2.1 国内外医药及医药中间体发展现状11
  • 2.2 药物中间体合成与环境污染11-12
  • 2.3 医药中间体的绿色合成12-13
  • 2.4 二硫化二苯并噻唑(DM)的发展前景13-14
  • 2.5 DM的合成方法14-19
  • 2.5.1 用亚硝酸钠作氧化剂生产DM14-15
  • 2.5.2 以溴酸钾为氧化剂制备DM15
  • 2.5.3 用氯气氧化制备DM15
  • 2.5.4 用次氯酸钠氧化制备DM15-16
  • 2.5.5 用双氧水作氧化剂制备DM16-17
  • 2.5.6 电解法生产DM17
  • 2.5.7 用氧气作氧化剂制备DM17
  • 2.5.8 其他方法17-19
  • 2.6 本文研究的内容和意义19-20
  • 3 相关实验基础20-24
  • 3.1 自由基反应20
  • 3.2 有机概念图20-21
  • 3.2.1 有机性O值的确定21
  • 3.2.2 无机性I值的确定21
  • 3.3 萃取精馏21-24
  • 3.3.1 萃取精馏的分类22
  • 3.3.2 萃取精馏溶剂的选择依据22-23
  • 3.3.3 萃取精馏模型23-24
  • 4 以异丙醇为溶剂制备DM24-47
  • 4.1 反应机理24
  • 4.2 以异丙醇为溶剂氧化M-Na盐溶液24-35
  • 4.2.1 实验药品和主要仪器25
  • 4.2.2 实验步骤25-27
  • 4.2.3 实验结果及讨论27-35
  • 4.2.4 本节结论35
  • 4.3 以异丙醇为溶剂直接氧化固体M35-47
  • 4.3.1 实验药品和主要仪器35-36
  • 4.3.2 实验步骤36-38
  • 4.3.3 单因素实验38-42
  • 4.3.4 正交实验42-43
  • 4.3.5 正交实验结果分析43-46
  • 4.3.6 本节小结46-47
  • 5 有机溶剂的选择47-60
  • 5.1 有机概念图47-48
  • 5.2 实验药品和主要仪器48
  • 5.2.1 实验原料48
  • 5.2.2 实验仪器48
  • 5.3 实验步骤48-50
  • 5.3.1 操作步骤48-49
  • 5.3.2 调节溶液pH值49
  • 5.3.3 实验现象49
  • 5.3.4 实验数据49
  • 5.3.5 产品测试49-50
  • 5.4 正交实验50-57
  • 5.4.1 正交实验结果分析51-57
  • 5.5 放大实验57-58
  • 5.6 分子筛对反应的影响58-59
  • 5.7 表面活性剂对反应的影响59
  • 5.8 本章小结59-60
  • 6 溶剂回收60-76
  • 6.1 流程模拟软件Aspen Plus60-62
  • 6.1.1 Aspen Plus模拟软件简介60
  • 6.1.2 应用Aspen Plus软件进行模拟的具体步骤60-61
  • 6.1.3 Aspen Plus模拟计算中的热力学模型61
  • 6.1.4 Aspen Plus中单元操作模块61-62
  • 6.2 使用Aspen Plus对溶剂回收流程进行模拟62-73
  • 6.2.1 溶剂的选择62-63
  • 6.2.2 物系相平衡63-65
  • 6.2.3 萃取精馏塔参数的优化65-70
  • 6.2.4 溶剂回收塔参数的优化70-72
  • 6.2.5 对整个流程进行模拟72-73
  • 6.3 萃取精馏的小试73-75
  • 6.3.1 药品和主要实验装置及分析方法73-74
  • 6.3.2 分析仪器74
  • 6.3.3 实验结果74-75
  • 6.4 本章小结75-76
  • 结论76-77
  • 参考文献77-81
  • 附录81-90
  • 致谢90-91
  • 攻读学位期间发表的学术论文目录91-92


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