对氨基苯酚清洁生产工艺中试及工程化设计

【摘要】：本论文研究了以对硝基氯苯为起始原料,经过连续化水解和加氢生产对氨基苯酚的中试工艺条件,设计了工业生产的装置,并成功实现了试生产。通过中试放大研究,就影响连续化水解和加氢单元的诸多相关因素优化了工艺条件,并在优化的中试工艺基础上进行了工业化装置的设计,成功实现了工业化生产,建成了国内对氨基苯酚行业首套万吨级从水解、加氢到成品烘干、包装及废水处理一系列具有自主知识产权的连续化生产装置。 与传统的铁粉法工艺相比,本生产工艺单套反应的能耗降低,生产成本明显下降,“三废”量尤其是废水量大为减少,因此具有更强的竞争力。与国内同行业采用的对硝基苯酚间歇釜式加氢还原法相比较,本装置产能显著加大,技术先进,经济性好,清洁生产水平更高。采用本工艺装置生产出的产品含量达到98%以上,铁杂质含量≤100mg/Kg,产品质量达到了国标的优级品标准,得到了国内外主要用户的认同。由于采用连续化生产,实现了能耗和产能的最优化；更重要的是降低了废水等“三废”的量,实现了清洁生产。 整个工艺流程集成度高,安全性好,对提高本公司对氨基苯酚生产以及通过硝基加氢还原生产芳胺的技术水平完成了技术积累。 【关键词】：连续化工艺 水解 加氢 对氨基苯酚 工程设计 清洁生产
【学位授予单位】：华东理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：TQ246.35
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-9
• 第一章 前言9-19
• 1.1 对氨基苯酚的用途9-10
• 1.2 对氨基苯酚生产与市场10-12
• 1.2.1 国际10-11
• 1.2.2 国内11-12
• 1.3 对氨基苯酚的合成工艺路线12-16
• 1.3.1 对硝基苯酚路线12-13
• 1.3.1.1 铁粉还原法12-13
• 1.3.1.2 加氢还原法13
• 1.3.2 硝基苯路线13-14
• 1.3.2.1 硝基苯电解还原法13-14
• 1.3.2.2 硝基苯加氢还原法14
• 1.3.3 铝屑还原法14
• 1.3.4 苯酚路线14-15
• 1.3.4.1 卤化氨化法14-15
• 1.3.4.2 亚硝化法15
• 1.3.4.3 偶合法15
• 1.3.5 对苯二胺路线15
• 1.3.6 对苯二酚路线15-16
• 1.4 对氨基苯酚的工业化生产技术发展与现状16-19
• 第二章 对氨基苯酚装置的中试研究19-36
• 2.1 中试工艺研究内容与目标19-20
• 2.2 中试反应过程的研究20-30
• 2.2.1 主要反应设备选择20-21
• 2.2.2 装置反应原料及相关物品物化性质21
• 2.2.4 工艺流程21-22
• 2.2.4.1 水解21-22
• 2.2.4.2 加氢22
• 2.2.5 优化工艺条件确定22-30
• 2.2.5.1 水解反应温度的选定22-23
• 2.2.5.2 水解反应压力的选定23
• 2.3.5.3 水解反应物浓度的选定23-25
• 2.2.5.4 水解反应摩尔比的选定25
• 2.3.5.5 水解反应停留时间选定25-26
• 2.2.5.6 反应温度对催化加氢转化率及选择性的影响26-27
• 2.2.5.7 反应压力对转化率及选择性的影响27
• 2.2.5.8 加氢单元中反应物浓度、流量对转化率及选择性的影响27-28
• 2.2.5.9 氢气导入方式对转化率及选择性的影响28
• 2.2.5.10 不同后处理方式对产品外观的影响28-29
• 2.2.5.11 不同水解液对加氢的影响29-30
• 2.3 优化工艺条件稳定性及产品质量对照30-36
• 2.3.1 优化工艺条件的稳定性30-31
• 2.3.2 产品质量分析31-32
• 2.3.3 中试级试生产32-34
• 2.3.4 中试产品质量34-36
• 第三章 对氨基苯酚主体装置的工程化设计36-51
• 3.1 对氨基苯酚工业化装置的设计思路36-37
• 3.2、装置的物料及能量衡算37-51
• 3.2.1 设计基础数据37
• 3.2.2 原料消耗37-38
• 3.2.3 物料衡算框图38-39
• 3.2.4 主要设备的计算及选型39-46
• 3.2.5 装置流程图46-49
• 3.2.6 对氨基苯酚产品质量及粒径的电境分析49-51
• 第四章 对氨基苯酚废水处理装置设计51-60
• 4.1 废水处理中试工艺研究51-54
• 4.1.1 对氨基苯酚生产废水处理要求51
• 4.1.2 实验方法51
• 4.1.3 工艺流程与设备51-52
• 4.1.4 中试过程52-53
• 4.1.5 中试结论53
• 4.1.6 工程化需注意的问题53-54
• 4.2 废水装置的工业化设计54-60
• 4.2.1 设计依据54
• 4.2.2 物料平衡图54-55
• 4.2.3 物料消耗55
• 4.2.4 吸附、脱附时间及流量计算55-56
• 4.2.5 设备计算56-57
• 4.2.6 工艺流程57-60
• 第五章 结论60-61
• 参考文献61-64
• 致谢64

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