4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯

【摘要】：研究了无水乙酸锌〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应。用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析。结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为:催化剂用量n〔Zn(CH3COO)2〕∶n(MDA)=5∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=20∶1,反应温度180℃,反应时间2 h。在该条件下MDC收率为98%,MDA转化率100%。分析结果表明,主要副产物为单氨基甲酸酯和3种N-甲基化物。在上述基础上,讨论了N-甲基化物可能的生成机制和副产物的形成对MDC生成的影响。 【作者单位】： 中国科学院山西煤炭化学研究所应用催化与绿色化工实验室 中国科学院山西煤炭化学研究所应用催化与绿色化工实验室 中国科学院山西煤炭化学研究所应用催化与绿色化工实验室 中国科学院山西煤炭化学研究所应用催化与绿色化工实验室 中国科学院山西煤炭化学研究所应用催化与绿色化工实验室 中国科学院山西煤炭化学研究所应用催化与绿色化工实验室
【关键词】： ′-二苯甲烷二胺 碳酸二甲酯 乙酸锌 ′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 N-甲基化 精细化工中间体
【分类号】：TQ245.24
【正文快照】： 二苯甲烷二异氰酸酯(MD I)是生产聚氨酯的重要原料之一,广泛应用于PU硬泡产品、R IM弹性体、合成革、汽车内饰件等领域。其工业合成采用的是光气路线,以剧毒光气为原料,存在安全隐患且易污染环境;副产物盐酸具较强腐蚀性,对设备要求较高;产品中残余含氯化合物不易分离,影响产

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