负载型复合半导体的制备及光催化甲烷和水反应性能研究

【摘要】：光促表面催化甲烷和水制取甲醇和氢在天然气资源利用和清洁氢能源开发方面具有重要理论意义和应用价值。本论文系统深入地研究了气－固光催化反应体系中负载型复合半导体材料的设计和制备及相关材料的表面结构、化学吸附性能和光响应性能与光催化反应性能的关联。 一、用氯化醇钛盐表面改性法制备出TiO2/SiO2（TiSiO），利用等体积浸渍法制得了系列负载型复合半导体材料MoO3-TiO2/SiO2(MoTiSiO)、WO3-TiO2/SiO2 (WTiSiO)和ZnO-TiO2/SiO2（ZnTiSiO）及掺Cu2+的CuMoTiSiO。通过化学分析、BET、XRD、Raman、UV-visDRS、XPS、TPR和IR等技术对这些材料的化学组成、晶相结构、表面组成和活性基元构造进行表征。结果表明：在TiSiO表面，Ti物种既可与载体SiO2通过O2-桥形成Ti-O-Si键，又能以锐钛矿型TiO2微晶粒子高度分散；在负载型复合半导体表面，MoO3,WO3和ZnO与Ti物种作用形成(Mo,W,Zn)-O-Ti结构，其作用强度为MoO3≈WO3ZnO；负载型复合半导体具有类同于SiO2的高比表面积，活性基元均布于SiO2载体内孔表面，在保留了部分TiO2微晶的同时，形成一定的非晶相层，从而增加了配位不饱和物种；表面活性基元由Lewis酸位（Mo6+或W6+或 Zn2+和Tin+）和Lewis碱位（Mo=O或W=O端氧及(Mo,W,Zn)-O-Ti结构中桥氧）构成；CuMoTiSiO表面具有与MoTiSiO相近的结构，但产生了新的Mo-O-Cu结构基元。 二、采用化学吸附－IR和化学吸附－TPD技术研究了负载型复合半导体对CH4和H2O的化学吸附性能。 从室温到100℃，CH4分子中具有弱酸性的H与表面Lewis碱位O2-作用形成分子吸附态，且随吸附温度的增加化学吸附作用增强；MoTiSiO和WTiSiO表面Mo=O和W＝O端氧与CH4形成结合较强的分子吸附态，表面桥氧与CH4形成结合较弱的分子吸附态；室温下ZnTiSiO对CH4分子没有吸附能力，100℃以上CH4可与桥氧产生较弱的化学吸附作用；总的吸附量及吸附强度次序为MoTiSiOWTiSiOZnTiSiO。 室温下，H2O分子在表面以其O、H原子与表面Lewis酸位Mn+和Lewis碱位O2-作用可形成分子吸附态；表面端氧可加强H2O分子与表面Lewis酸位Tin+上的作用并促使其解离，在程序升温过程中解离形成的H原子相互结合形成H2 脱附，同时伴随着H 2O的脱附可产生Lewis碱位O-；总的吸附作用和吸附量的次序为ZnTiSiOMoTiSiO WTiSiO。在100℃，H2O和CH4在MoTiSiO表面共吸附过程中，CH4与Mo=O端氧形成分子吸附态，而H2O在表面Lewis酸位上解离吸附。 三、通过UV-visDRS光谱分析负载型复合半导体的光响应性能。结果表明， WP=4 载体SiO2在250～700nm的范围内没有光响应性能，说明负载型光催化材料的光响应性能源于表面负载的活性组分；与本体TiO2相比，TiSiO的吸光带边明显蓝移，量子尺寸效应和界面效应共同使得能隙增大；与TiSiO相比，MoTiSiO、WTiSiO和ZnTiSiO的光响应范围扩宽，在300～450nm的光吸收限和吸收带边体现为复合结构的光响应性能，且(Mo,W,Zn)-O-Ti结构复合作用引起吸光带边红移而调变吸光性能；考虑光响应范围和对光能的利用率，吸光能力综合表现为MoTiSiOWTiSiOZnTiSiO≈TiSiO；CuMoTiSiO同时具有MoTiSiO和类似CuMoO4的吸光性能，表明掺杂可扩展光响应范围和提高光能的利用率。 四、采用PSSCR技术在固定床环隙反应器中对负载型复合半导体的光催化反应性能进行评价。热表面反应和气相光反应结果表明，对于CH4和H2O反应体系，仅提供热及负载型复合半导体或近紫外光难以进行合成反应；在反应气CH4:H2O:N2 (molar ratio) =3:2:8、反应温度为150℃的条件下，借助于紫外光与负载型光催化材料，CH4和H2O分子的光催化反应顺利进行；与相应的TiSiO、MoSiO、WSiO和ZnSiO相对照，MoTiSiO、WTiSiO和ZnTiSiO光反应活性明显增加，并选择生成CH3OH和H2，其中MoTiSiO性能最优，WTiSiO次之，ZnTiSiO活性最低；当光辐照1h，与MoTiSiO相比，CuMoTiSiO对甲烷的转化率和甲醇的量子产率均有所提高，分别达到5.8％和2.1％。分析间歇型反应的反应条件对光反应性能的影响可知，反应温度达到100℃是反应的必要条件，反应温度增加可促进甲烷吸附，同时加速表面反应和产物脱附；反应气中水含量过高会降低甲烷的转化率；在反应初始阶段甲烷的转化率增加较快，随反应时间的延长甲烷的转化率趋于稳定但量子产率随之降低；增加材料用量可提高甲烷的转化率。连续型反应中甲醇的量子产率可达到10％以上。 六、综合分析以上实验结果，探讨负载型复合半导体光催化甲烷和水制甲醇和氢气的反应机理：半导体的复合效应促使光生载流子定向分离；被吸附活化的CH4分子的C-H键在光生空穴的作用下断裂，形成吸附于表面Lewis酸位的-CH3，并受捕获光生空穴的表面羟基进攻形成CH3OH，同时光生电子在复合结构中转移促使表面的H+结合形成H2。根据反应机理，从载体效应、复合效应、化学吸附性能、吸光性能和掺杂作用综合分析了MoTiSiO、WTiSiO和ZnTiSiO及CuMoTiSiO的光催化反应性能。在此基础上，分析了“光－表面－热”协同作用的形成及其对光量子产率的影响规律，并提出进一步提高目标反应量子产率的思路和方法。 【关键词】：甲烷 水 甲醇 光促表面催化反应 负载型复合半导体 光反应器 光量子产率
【学位授予单位】：天津大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2004
【分类号】：TN304;O643.3
【目录】：

• 绪论13-38
• 1.1 引言13
• 1.2 光促表面催化反应研究概况13-26
• 1.2.1 光促表面催化反应原理13-16
• 1.2.2 光促表面催化反应的应用16-18
• 1.2.2.1 光催化氧化降解有机污染物和光催化还原CO36-17
• 1.2.2.2 光催化分解水制氢17
• 1.2.2.3 光催化选择氧化低碳烷烃17-18
• 1.2.3 光促表面催化反应的评价18-22
• 1.2.4 光促表面催化反应的改进22-26
• 1.2.4.1 光化学反应器的研究和发展22-24
• 1.2.4.2 光催化材料性能的增强途径24-26
• 1.3 光促甲烷直接转化为甲醇的研究进展26-34
• 1.3.1 甲烷直接转化为甲醇的研究意义27
• 1.3.2 甲烷和水的气相光化学27-30
• 1.3.3 甲烷和水的多相光催化转化30-31
• 1.3.4 利用分子氧光氧化甲烷生成甲醇31-34
• 1.4 本课题的研究目的、思路、内容与创新点34-38
• 1.4.1 本课题的研究思路及设计34-36
• 1.4.1.1 目标反应与研究目的34-35
• 1.4.1.2 反应体系的选择35-36
• 1.4.1.3 光反应器的设计36
• 1.4.1.4 负载型复合半导体的设计36
• 1.4.2 本课题的研究内容36-37
• 1.4.3 本研究的创新之处37-38
• 实验方法38-51
• 2.1 负载型复合半导体的设计与制备方法的选择38-39
• 2.1.1 负载型复合半导体载体的选择38
• 2.1.2 负载型复合半导体表面活性基元的选择38-39
• 2.1.3 制备方法的选择39
• 2.2 制备方法39-42
• 2.2.1 主要原料与试剂39-40
• 2.2.2 载体SiO2的预处理40
• 2.2.3 负载型半导体TiO2/SiO2的制备40-41
• 2.2.4 负载型复合半导体材料的制备41-42
• 2.2.4.1 MoO3-TiO2/SiO2及相关材料的制备41
• 2.2.4.2 WO3-TiO2/SiO2及相关材料的制备41-42
• 2.2.4.3 ZnO-TiO2/SiO2及相关材料的制备42
• 2.3 表征方法42-46
• 2.3.1 TiSiO中Ti4+的化学分析42
• 2.3.2 比表面测定(BET)42-43
• 2.3.3 X-射线衍射分析(XRD)43
• 2.3.4 激光拉曼光谱分析(Raman)43
• 2.3.5 X-光电子能谱分析(XPS)43
• 2.3.6 程序升温还原分析(TPR)43-44
• 2.3.7 红外光谱分析(IR)44-46
• 2.3.8 紫外－可见漫反射光谱分析(UV-vis DRS)46
• 2.4 化学吸附性能表征46-47
• 2.4.1 负载型复合半导体－气体吸附红外光谱分析46
• 2.4.2 程序升温脱附-质谱(TPD-MS)分析46-47
• 2.5 程序升温表面反应－质谱实验(TPSR-MS)47
• 2.6 负载型复合半导体光促表面反应性能评价实验(PSSCR-GC)47-51
• 2.6.1 光反应器的设计47-48
• 2.6.2 光促表面催化反应实验48-51
• TiO2/SiO2的组成、结构和性质51-59
• 3.1 TiO2/SiO2的负载量及组成分析51
• 3.2 TiO2/SiO2表面结构表征与分析51-56
• 3.2.1 XRD谱图分析51-52
• 3.2.2 Raman谱图分析52-53
• 3.2.3 UV-Vis DRS谱图分析53-54
• 3.2.4 XPS谱图分析54-55
• 3.2.5 IR谱图分析55-56
• 3.2.6 TiO2/SiO2的表面形态与结构56
• 3.3 TiO2/SiO2的形成机理及制备化学56-58
• 3.4 小结58-59
• 负载型复合半导体的表面组成与结构59-74
• 4.1 负载型复合半导体的表面组成及XPS表面分析59-60
• 4.2 MoTiSiO和CuMoTiSiO的表面结构分析60-66
• 4.2.1 BET结果分析60
• 4.2.2 XRD谱图分析60-61
• 4.2.3 Raman谱图分析61-62
• 4.2.4 TPR结果分析62-64
• 4.2.5 IR表面结构分析64-66
• 4.2.6 MoTiSiO和CuMoTiSiO的表面形态与结构基元66
• 4.3 WTiSiO的表面结构分析66-69
• 4.3.1 BET结果分析66-67
• 4.3.2 XRD谱图分析67
• 4.3.3 TPR结果分析67-68
• 4.3.4 IR表面结构分析68-69
• 4.3.5 WTiSiO的表面形态与结构基元69
• 4.4 ZnTiSiO的表面结构分析69-73
• 4.4.1 BET结果分析70
• 4.4.2 XRD谱图分析70
• 4.4.3 TPR结果分析70-71
• 4.4.4 IR表面结构分析71-72
• 4.4.5 ZnTiSiO的表面形态与结构基元72-73
• 4.5 小结73-74
• 负载型复合半导体的化学吸附性能74-92
• 5.1 CH4在负载型复合半导体上的化学吸附74-81
• 5.1.1 气体CH4的红外光谱特征74
• 5.1.2 CH4 在负载型复合半导体上化学吸附的IR结果74-78
• 5.1.2.1 MoTiSiO 和CuMoTiSiO上化学吸附CH4的IR结果74-76
• 5.1.2.2 WTiSiO上化学吸附CH4的IR结果76-77
• 5.1.2.3 ZnTiSiO上化学吸附CH4的IR结果77-78
• 5.1.3 CH4 在负载型复合半导体上化学吸附的TPD-MS结果78-81
• 5.2 H2O在负载型复合半导体上的化学吸附81-89
• 5.2.1 气相H2O的红外光谱特征81
• 5.2.2 H2O 在负载型复合半导体上化学吸附的IR结果81-85
• 5.2.2.1 MoTiSiO 和CuMoTiSiO上化学吸附H2O的IR结果81-83
• 5.2.2.2 WTiSiO上化学吸附H2O的IR结果83-84
• 5.2.2.3 ZnTiSiO上化学吸附H2O的IR结果84-85
• 5.2.3 H2O 在负载型复合半导体上化学吸附的TPD-MS结果85-89
• 5.3 CH4和H2O在负载型复合半导体上的共吸附89-90
• 5.4 小结90-92
• 负载型复合半导体的光响应性能92-100
• 6.1 TiSiO的光响应性能与量子尺寸效应92-94
• 6.2 MoTiSiO 和CuMoTiSiO的光响应性能94-96
• 6.3 WTiSiO的光响应性能96-97
• 6.4 ZnTiSiO的光响应性能97
• 6.5 MoTiSiO，WTiSiO和ZnTiSiO的光响应性能比较与分析97-99
• 6.6 小结99-100
• 负载型复合半导体的光催化反应性能100-110
• 7.1 对照实验结果与分析100-101
• 7.1.1 热表面催化反应结果与分析100-101
• 7.1.2 气相光化学反应结果与分析101
• 7.2 间歇型光促表面催化反应(PSSCR-GC)实验结果101-102
• 7.3 反应条件对光反应性能的影响102-108
• 7.3.1 反应温度对反应性能的影响103-104
• 7.3.2 反应物配比对反应性能的影响104-105
• 7.3.3 反应时间对反应性能的影响105-107
• 7.3.4 负载型复合半导体用量对反应性能的影响107-108
• 7.4 连续型光促表面催化反应(PSSCR-GC)实验结果108-109
• 7.5 小结109-110
• 负载型复合半导体光催化甲烷和水制甲醇和氢气的反应机理分析与规律总结110-121
• 8.1 负载型复合半导体光催化CH4和H2O制CH3OH和H2的反应机理110-113
• 8.2 负载型复合半导体的性能分析113-117
• 8.2.1 载体效应113-114
• 8.2.2 复合效应114
• 8.2.3 吸附性能114-115
• 8.2.4 吸光性能115-116
• 8.2.5 掺杂作用116-117
• 8.3 “光－表面－热” 协同效应与目标反应的量子产率117-118
• 8.4 对目标反应进一步提高量子产率的思考118-119
• 8.5 小结119-121
• 结论121-124
• 参考文献124-141
• 附录141-142

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活性炭纤维上负载纳米二氧化钛及其光催化降解作用的研究    王剑臣;梁小平;高永扬;吕超;岳雪梅;王小会;

日本复合半导体材料快速增长    何小明

可见光同样能实现光催化降解反应    李宏乾

用光催化技术攻克污染难题    本报记者 李宏乾

室内污染物的纳米光催化处理技术    

生物柴油研制在宁获突破    解悦 实习生 魏晓燕

“863”新材料启动五大化工专项    李宏乾

本田的创新之源    王政

科学家发现半导体复合材料的光伏极性可被改变    

宁波保税区8英寸硅片彰显科技实力    甘泉

我发现特异现象推翻经典理论    单泠张乐

负载型复合半导体的制备及光催化甲烷和水反应性能研究    桑丽霞

复合半导体桥电爆特性及桥温变化的研究    张文超

负载型TiO_2及Ce_xTi_(1-x)O_2催化剂对NO+CO反应的催化作用    楼莉萍

酞菁基复合半导体材料中的光伏极性反转    曹健

4-AP荧光探针的合成及光催化CH_4和CO_2合成丙酮的研究    史大昕

光解水用改性金红石型TiO_2析氧催化剂的制备与光催化性能研究    童海霞

负载型金属—复合半导体制备及光催化CO_2和甲醇反应性能    孔令丽

负载型金、钌催化剂催化醇及CO氧化反应研究    杨晓敏

脉冲激光沉积纳米氧化钛薄膜及其光催化性能的研究    赵磊

常温液相合成TiO_2纳米晶溶胶及其光催化薄膜制备研究    申乾宏

铋钛氧化物复合半导体的制备及用于可见光光催化降解有机污染物的研究    刘元德

助催化剂调节负载型Ziegler—Natta催化剂活性中心分布的作用及其机理    杨柯

铁氮配合物的制备及其光催化降解腈纶废水的研究    李晓静

氧化铝为载体的负载型钯催化剂对甲烷催化燃化燃烧反应性能的研究    袁强

多酸及负载型多酸修饰电极的电化学性能及应用研究    柳华春

离子液体在2-乙基蒽醌合成中的应用    张信伟

高分散铁系催化剂应用于煤油共处理的研究    崔建方

BiOCl/BiOI复合半导体的水热合成及其光催化性能研究    李天保

铋基复合半导体的液相可控制备及光催化性质研究    管美丽

Cu/MoO_3-CdS/SiO_2复合半导体材料制备及光催化CH_4和CO_2反应性能    牛丽丽