高纯碳酸锶清洁生产工艺基础研究

【摘要】：高纯碳酸锶作为主要原料普遍应用于电子陶瓷、电子元器件的制造，近年来伴随着我国电子行业的迅速发展，国内对纯度大于99%、杂质含量、粒度分布及微观形貌符合严格要求的高纯度碳酸锶的需求量逐年增加。但是目前高纯碳酸锶工业面临的重要问题是：碳酸锶企业环境污染严重，产品质量不稳定，生产成本较高。 在这样的背景下，总结及分析国内外高纯SrCO3的研究制备进展，对高纯SrCO3现有工艺进行优化，提出以工业SrCO3为原料制备高纯SrCO3的清洁生产工艺，并且着重研究了：温度、恒温时间、催化剂对工业SrCO3受热分解的影响；温度、搅拌时间对SrO水解生成Sr(OH)2收得率的影响；温度、搅拌时间、配料比、Sr(OH)2溶液浓度、加料速度等因素对产品高纯SrCO3理化性能的影响规律。 在整个工艺流程中，首先工业SrCO3在一定温度热解后得到氧化锶，得到的氧化锶在水中水解，放热生成Sr(OH)2，利用不同杂质（Ca、Ba、Mg）的氢氧化物溶解度差异性，通过结晶以及重结晶除去工业SrCO3中的钙、镁、钡杂质，将除杂后的Sr(OH)2溶液与NaHCO3溶液混合反应，最终制备得到高纯SrCO3。整个工艺流程没有添加任何酸、碱等化工原料，也没有污染物排出，实现了高纯SrCO3的清洁生产。使用X射线衍射仪、EDS能谱分析仪、SEM扫描电子显微镜以及激光粒度分析仪对产品进行检测，结果表明： 在1100℃抽真空实验条件下，添加石墨C作为催化剂可降低工业SrCO3的热分解温度，并提高工业SrCO3的热分解率至91%以上；在105℃搅拌1小时条件下，SrO水解反应生成Sr(OH)2的收得率在92%以上，两次重结晶后通过X射线衍射仪分析可知，制备得到的Sr(OH)2纯度很高；在反应温度为70℃、Sr(OH)2浓度在0.4mol/L、加料速度为2ml/L、搅拌速度为300rpm/min的实验条件下，制备得到的SrCO3经X射线衍射仪、EDS能谱分析仪、SEM扫描电子显微镜以及激光粒度分析仪检测后可知，产品为粒径分布窄，微观形貌为球形的、且基本无任何杂质晶型较好的高纯SrCO3产品。 实验研究表明，本工艺生产高纯SrCO3过程无化工原料添加，只有少量废渣排出，降低了生产成本，易得到质量稳定的高纯SrCO3产品，该工艺流程可行。 【关键词】：高纯度碳酸锶 清洁生产 粒度分布 微观形貌
【学位授予单位】：河北联合大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TQ132.33
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 引言9-10
• 第1章 文献综述10-25
• 1.1 锶及锶化合物的简介10-12
• 1.1.1 金属锶10
• 1.1.2 硝酸锶10
• 1.1.3 钛酸锶10-11
• 1.1.4 碳酸锶11
• 1.1.5 其它锶化合物11-12
• 1.2 高纯碳酸锶的市场供求情况12-13
• 1.3 碳酸锶工业生产污染情况13-14
• 1.4 高纯碳酸锶清洁生产研究进展14-19
• 1.4.1 天青石碳还原法14-16
• 1.4.2 天青石复分解法16-17
• 1.4.3 粗碳酸锶酸溶碱析法17-18
• 1.4.4 粗碳酸锶焙烧法18-19
• 1.4.5 其它方法19
• 1.5 国外高纯 SrCO_3清洁生产应用现状19-21
• 1.6 不同形貌 SrCO_3制备研究进展21-25
• 1.6.1 球状 SrCO_3的制备21-23
• 1.6.2 片状 SrCO_3的制备23
• 1.6.3 针状 SrCO_3的制备23
• 1.6.4 棒状 SrCO_3的制备23-24
• 1.6.5 纺锤状 SrCO_3的制备24
• 1.6.6 其它微观形貌 SrCO_3的制备24-25
• 第2章 研究内容与方法25-31
• 2.1 选题背景25-26
• 2.2 研究目标与内容26
• 2.2.1 研究目标26
• 2.2.2 研究内容26
• 2.3 关键问题与预期创新点26-27
• 2.4 技术路线和研究方案27-31
• 2.4.1 技术路线27
• 2.4.2 工艺流程设计27-28
• 2.4.3 研究方案28-31
• 第3章 工业碳酸锶的热分解与氢氧化锶的制备31-42
• 3.1 实验原料与试剂31
• 3.2 主要实验仪器与设备31-32
• 3.3 实验流程与方法32-33
• 3.3.1 实验流程与步骤32-33
• 3.3.2 产品表征33
• 3.4 工业碳酸锶热分解的研究结果与分析33-39
• 3.4.1 碳酸锶热分解理论分析33-36
• 3.4.2 工业 SrCO_3热分解实验结果与分析36-39
• 3.5 氧化锶水解与 Sr(OH)_2结晶实验结果与分析39-41
• 3.6 本章小结41-42
• 第4章 液-液反应结晶制备高纯碳酸锶42-63
• 4.1 实验原料与试剂42
• 4.2 主要实验仪器与设备42-43
• 4.3 实验流程与方法43-45
• 4.3.1 实验流程与步骤43
• 4.3.2 分析测试方法43-45
• 4.4 液-液反应结晶制备高纯碳酸锶的研究结果与分析45-59
• 4.4.1 温度影响的考察45-47
• 4.4.2 反应物料配比 HCO_3-:Sr~(2+)影响的考察47-50
• 4.4.3 加料速度影响的考察50-53
• 4.4.4 氢氧化锶溶液浓度影响的考察53-56
• 4.4.5 搅拌速度影响的考察56-59
• 4.5 高纯碳酸锶产品制备的工艺优化结果59-61
• 4.5.1 优化的工艺条件59-60
• 4.5.2 晶型表征60
• 4.5.3 产品纯度及杂质含量分析60-61
• 4.6 小结61-63
• 结论63-65
• 参考文献65-71
• 致谢71-72
• 导师简介72-73
• 作者简介73-74
• 学位论文数据集74

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