分子筛催化转化氯甲烷制取低碳烯烃及其反应机理的研究

【摘要】： 天然气制取高附加值的低碳烯烃用以缓解石油短缺带来的烯烃原料缺乏已经引起世界各国的广泛关注。甲烷经氯甲烷催化转化制取低碳烯烃由于反应条件温和、步骤简单,对拓展烯烃的生产途径具有重大的现实意义。本论文旨在研究氯甲烷制取低碳烯烃催化剂,并探索这一过程的机理和反应途径。 本论文对不同孔结构和酸性质的分子筛催化剂在催化转化氯甲烷的反应性能进行研究,发现分子筛的孔道结构和酸性质对催化剂的活性和选择性有着显著的影响。SAPO类分子筛,尤其是SAPO-34分子筛表现出良好的反应活性和低碳烯烃选择性,是极具发展潜力的氯甲烷转化制取低碳烯烃催化剂。 通过改变SAPO-34分子筛的硅含量调节其酸性质,探讨了SAPO-34分子筛硅含量对其酸性质和催化转化氯甲烷反应的影响。通过同晶取代的方法合成含杂原子的MeAPSO-34分子筛,发现金属的引入可以调变低碳烯烃选择性。合成了一系列不同镁含量的MgAPSO-34分子筛,并证实加入的Mg进入到分子筛骨架。Mg引入能够高选择性的生产低碳烯烃,增加反应的稳定性。在SAPO-34分子筛上浸渍镁可显著改善反应的低碳烯烃初始选择性。 论文采用微分脉冲反应来研究分子筛催化剂上氯甲烷反应机理。研究中首次发现氯甲烷在分子筛催化剂上的反应具有诱导期,结合色质谱和原位红外确定H不饱和的环状碳氢化合物在诱导期形成并作为烯烃生成的反应中心,在此基础上提出了氯甲烷在分子筛催化剂上表面转化的碳池反应机理。 【关键词】：氯甲烷 低碳烯烃 分子筛 SAPO-34 MeAPSO-34 镁改性 反应机理 诱导期
【学位授予单位】：中国科学院研究生院（大连化学物理研究所）
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2007
【分类号】：O643.32
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-12
• 第一章 文献综述12-47
• 1.1 引言12-14
• 1.2 甲醇制取低碳烯烃过程（MTO）14-18
• 1.2.1 MTO催化剂的发展15-16
• 1.2.2 MTO反应机理研究16-18
• 1.3 SAPO-34分子筛和含杂原子的MeAPSO-34分子筛18-24
• 1.3.1 SAPO-34分子筛的结构和性能19-21
• 1.3.2 SAPO-34分子筛的硅取代机理及酸位的产生和性质21-23
• 1.3.3 含金属杂原子的MeAPSO-34分子筛23-24
• 1.4 一氯甲烷的多相催化转化反应研究24-35
• 1.4.1 甲烷经一氯甲烷催化转化为烃类产品概述24-25
• 1.4.2 氯甲烷催化转化为烃类产品的反应催化剂发展25-30
• 1.4.2.1 ZSM-5催化剂催化氯甲烷转化的反应性能25-27
• 1.4.2.2 改性的ZSM-5分子筛催化剂上氯甲烷催化转化性能..27-30
• 1.4.3 氯甲烷催化转化反应的反应机理研究30-35
• 1.5 论文研究结构和论文思路35-36
• 参考文献36-47
• 第二章 实验总述47-54
• 2.1 化学试剂47-48
• 2.2 一氯甲烷的制备48
• 2.3 分子筛的合成和催化剂的制备方法48-49
• 2.4 样品的物理化学性质表征49-54
• 2.4.1 X射线粉末衍射物相分析49
• 2.4.2 元素分析49
• 2.4.3 形貌分析49
• 2.4.4 氮气物理吸附49
• 2.4.5 程序升温脱附实验49-50
• 2.4.6 FT-IR光谱表征50
• 2.4.7 氯甲烷的原位红外反应50-51
• 2.4.8 固体核磁共振51
• 2.4.9 热分析51
• 2.4.10 紫外可见漫反射光谱51
• 2.4.11 催化剂反应评价51-53
• 2.4.12 反应后催化剂上的积炭物种分析53-54
• 第三章 氯甲烷在不同孔结构的氢型分子筛催化剂上催化转化反应的研究54-91
• 3.1 引言54-55
• 3.2 几种硅铝分子筛和磷酸硅铝分子筛用于氯甲烷转化反应及比较55-64
• 3.2.1 催化剂的制备和组成结构分析55-57
• 3.2.2 催化剂的酸性表征57-58
• 3.2.3 氯甲烷在几种分子筛催化剂上的反应58-64
• 3.2.3.1 反应评价结果58-61
• 3.2.3.2 反应后催化剂上的积炭分析61-64
• 3.3 氯甲烷在ZSM-5分子筛催化剂上的反应行为64-71
• 3.3.1 ZSM-5分子筛硅铝比对氯甲烷转化反应的影响64-65
• 3.3.2 反应温度对氯甲烷在HZSM-5催化剂上反应的影响65-69
• 3.3.3 反应空速对氯甲烷在HZSM-5催化剂上的反应的影响69-70
• 3.3.4 氯甲烷在HZSM-5催化剂上的反应随反应时间的变化70-71
• 3.4 氯甲烷在镁修饰的ZSM-5分子筛催化剂上的反应71-78
• 3.4.1 催化剂制备72-73
• 3.4.2 氯甲烷在离子交换的Mg-ZSM-5分子筛催化剂上的反应73-74
• 3.4.3 氯甲烷在浸渍的Mg/ZSM-5分子筛催化剂上的反应74-76
• 3.4.4 Mg引入对ZSM-5表面酸性调变76-78
• 3.5 氯甲烷在SAPO-34分子筛催化剂上的反应行为78-84
• 3.5.1 催化剂的制备78-79
• 3.5.2 反应温度对氯甲烷在SAPO-34分子筛催化剂上反应的影响.79-80
• 3.5.3 反应空速对氯甲烷在SAPO-34催化剂上的反应的影响80-81
• 3.5.4 氯甲烷在SAPO-34催化剂上的反应性能随反应时间的变化.81-84
• 3.6 反应中产生的氯化氢对分子筛催化剂的结构和酸性的影响84-87
• 3.6.1 反应后SAPO-34分子筛的XRD结果84-85
• 3.6.2 反应后ZSM-5和SAPO-34分子筛的IR结果85-87
• 小结87-88
• 参考文献88-91
• 第四章 SAPO-34分子筛催化剂上氯甲烷催化转化制低碳烯烃的反应性能.91-120
• 4.1 引言91-92
• 4.2.SAPO-34分子筛催化剂的制备和表征92-107
• 4.2.1. SAPO-34分子筛的合成92-93
• 4.2.2. 合成SAPO-34的元素组成和结构分析93-100
• 4.2.3. 合成SAPO-34的MAS NMR结果100-103
• 4.2.4. 合成SAPO-34的NH3-TPD结果103-105
• 4.2.5. SAPO-34分子筛的NH3-IR结果105-107
• 4.3 氯甲烷在不同硅含量的SAPO-34分子筛上的反应107-108
• 4.4 结果讨论108-115
• 4.5 小结115-117
• 参考文献117-120
• 第五章 氯甲烷在含金属杂原子的MeAPSO-34催化剂上催化转化反应的研究120-143
• 5.1 引言120-122
• 5.2 MeAPSO-34分子筛催化剂的合成及表征122-135
• 5.2.1 MeAPSO-34分子筛催化剂的合成122-125
• 5.2.2 合成的MeAPSO-34程序升温还原结果125-127
• 5.2.3 合成的MeAPSO-34分子筛的热重结果——模板剂脱除127-129
• 5.2.4 合成的MeAPSO-34分子筛的27Al,31P和295i核磁谱129-131
• 5.2.5 合成的MeAPSO-34分子筛的紫外可见漫反射光谱131-135
• 5.3 氯甲烷在合成的MeAPSO-34分子筛上的反应135-139
• 5.3.1 氯甲烷在含有过渡金属的MeAPSO-34催化剂上的反应135-137
• 5.3.2 氯甲烷在含有碱土金属的MeAPSO-34催化剂上的反应137-139
• 5.4 小结139-140
• 参考文献140-143
• 第六章 氯甲烷在镁改性的SAPO-34分子筛催化剂上的反应143-180
• 6.1 引言143
• 6.2 合成的MgAPSO-34分子筛143-161
• 6.2.1 MgAPSO-34分子筛催化剂的制备143-145
• 6.2.2 合成的MgAPSO-34分子筛和焙烧除去模板剂后样品的XRD结果145-147
• 6.2.3 SEM形貌分析147-148
• 6.2.4 合成的MgAPSO-34分子筛的~(27)Al,~(31)P和~(29)Si核磁谱148-155
• 6.2.5 紫外-可见漫反射光谱155-157
• 6.2.6 MgAPSO-34的氨程序升温脱附结果157-159
• 6.2.7 MgAPSO-34的NH3吸附FT-IR光谱159-161
• 6.3 浸渍制备的Mg/SAPO-34分子筛催化剂161-169
• 6.3.1 Mg/SAPO-34分子筛催化剂的制备161-162
• 6.3.2 Mg/SAPO-34催化剂的物相和形貌分析162-164
• 6.3.3 Mg/SAPO-34催化剂漫反射紫外光谱164-165
• 6.3.4 Mg/SAPO-34催化剂的NH3-TPD结果165-166
• 6.3.5 Mg/SAPO-34催化剂的NH3吸附的红外图谱166-169
• 6.4 氯甲烷在镁改性的SAPO-34催化剂上的反应结果169-176
• 6.4.1 氯甲烷在合成方法制备的MgAPSO-34催化剂上的反应结果169-171
• 6.4.2 氯甲烷在浸渍方法制备的Mg171-173
• 6.4.3 反应结果讨论173-176
• 6.5 小结176-177
• 参考文献177-180
• 第七章 氯甲烷在氢型HZSM-5和SAPO-34分子筛催化剂上的微分脉冲反应研究180-220
• 7.1 引言180-182
• 7.2 微分脉冲反应实验方法182-183
• 7.2.1 催化剂的制备182-183
• 7.2.2 微分脉冲反应实验方法183
• 7.3 氯甲烷在分子筛催化剂上的脉冲反应研究183-198
• 7.3.1 氯甲烷在HZSM-5分子筛催化剂上的连续脉冲反应183-188
• 7.3.2 新鲜HZSM-5分子筛催化剂上的不同脉冲条件的单次脉冲反应188-191
• 7.3.3 一系列预积炭的SAPO-34分子筛催化剂上的单次脉冲反应191-195
• 7.3.4 预积炭的SAPO-34分子筛催化剂上的不同脉冲条件的单次脉冲反应195-198
• 7.4 氯甲烷反应机理探讨198-216
• 7.4.1 氯甲烷和甲醇在分子筛催化剂上的脉冲反应和连续反应结果比较198-205
• 7.4.1.1 甲醇与氯甲烷在分子筛催化剂上的连续脉冲反应结果比较199-203
• 7.4.1.2 甲醇与氯甲烷在分子筛催化剂上固定床连续反应结果比较203-205
• 7.4.2 氯甲烷在SAPO-34催化剂上的原位红外反应结果205-209
• 7.4.3 氯甲烷在SAPO-34催化剂上反应积炭物种分析209-211
• 7.4.4 氯甲烷在分子筛催化剂上的反应机理探讨211-216
• 7.5 小结216-217
• 参考文献217-220
• 第八章 结论220-223
• 作者简介223
• 攻读博士学位期间发表文章目录223-226
• 致谢226

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