小麦秸秆中木质素的提取及其降解研究

【摘要】：随着石油煤炭资源的日益短缺，寻求新的化石能源的替代品越来越被研究者们所关注。生物质作为可再生资源尤其受到研究者的青睐。如果能将生物秸秆、甘蔗渣、木材废料等经过一定处理降解成可被利用的化工产品，将是可再生能源利用的一项重大突破。小麦秸秆作为产量最大的农业废弃物之一，其内含有丰富的纤维素和木质素。为了将来能有效利用小麦秸秆，本文主要研究了高沸醇溶剂法提取小麦秸秆中的木质素并将高沸醇木质素降解为苯的单环衍生物。 高沸醇溶剂法提取木质素所用溶剂为1,4-丁二醇，它的优点是溶剂沸点高，饱和蒸汽压低，对木质素的溶解性好。1,4-丁二醇提取木质素研究工作在国内开展的较多，主要从甘蔗渣，树木，花生壳，松子壳，大米皮中提取，温度控制在200℃左右，而温度过高容易使木质素变性。本文提取木质素的最佳温度为120℃，催化剂采用NaOH，大大降低了提取温度。而且用1,4-丁二醇介质在NaOH催化下于高压釜中提取小麦秸秆中的木质素尚属首例。本文通过分析提取过程中的温度，时间，液固比，NaOH用量等因素对木质素收率的影响，确定了最佳的提取木质素的工艺条件：温度为120℃，反应时间为3h，液固比为6，NaOH用量为秸秆用量的10%，1,4-丁二醇最佳体积分数为60%。在此工艺条件下，木质素的收率达到73.7%。 高沸醇木质素的降解采用两步法，第一步先醇解木质素，第二步再氢解木质素。醇解可有效断裂C-O键，氢解可进一步还原苯环上的取代基，而采用两步法可将两者的优点结合起来。木质素醇解在50%甲醇溶液中及NaOH催化下进行，木质素氢解在50%甲醇溶液中及Ni/C的催化下进行。此降解方法原料廉价易得，节约了成本。醇解过程中木质素的降解率最高能达到72.5%，降解产物的收率最高为50%。而氢解对醇解产物的结构产生了一定影响。 【关键词】：木质素 小麦秸秆 提取 降解 1 4-丁二醇
【学位授予单位】：北京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O636.2
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 绪论10-24
• 1.1 引言10
• 1.2 木质素概述10-14
• 1.2.1 木质素的应用10-12
• 1.2.2 木质素的结构12-14
• 1.2.3 木质素结构表征14
• 1.3 木质素的提取14-15
• 1.4 木质素的降解15-23
• 1.4.1 木质素的降解方法15-22
• 1.4.2 国内外降解木质素的研究现状22-23
• 1.5 课题研究内容及目的23-24
• 第2章 高沸醇法提取小麦秸秆木质素24-39
• 2.1 引言24
• 2.2 木质素含量测定实验24-26
• 2.2.1 实验材料24-25
• 2.2.2 实验步骤25
• 2.2.3 相关公式及实验结果25-26
• 2.3 纤维素酶解-盐酸水解两步法提取木质素26-28
• 2.3.1 实验材料26-27
• 2.3.2 实验步骤27-28
• 2.3.3 实验结果28
• 2.4 NaOH 催化提取木质素28-36
• 2.4.1 实验材料28-29
• 2.4.2 实验步骤29-30
• 2.4.3 实验结果与讨论30-36
• 2.5 两种小麦秸秆木质素的表征与对比36-38
• 2.5.1 红外表征36-37
• 2.5.2 热重37-38
• 2.6 小结38-39
• 第3章 醇解高沸醇木质素39-49
• 3.1 引言39
• 3.2 实验材料39-40
• 3.2.1 实验试剂39
• 3.2.2 实验设备仪器39-40
• 3.3 实验步骤40-42
• 3.3.1 木质素粉末作为降解原料40-41
• 3.3.2 木质素黑液作为降解原料41
• 3.3.3 气质联用检测醇解产物41-42
• 3.4 实验结果与讨论42-47
• 3.4.1 温度对木质素醇解的影响42
• 3.4.2 NaOH 用量对木质素醇解的影响42-43
• 3.4.3 反应时间对木质素醇解的影响43-44
• 3.4.4 不同催化剂对木质素醇解的影响44-45
• 3.4.5 木质素黑液作为降解原料45
• 3.4.6 气质联用表征醇解产物45-47
• 3.5 小结47-49
• 第4章 醇解‐氢解木质素49-57
• 4.1 引言49
• 4.2 实验材料49-50
• 4.2.1 实验试剂49
• 4.2.2 实验设备仪器49-50
• 4.3 实验步骤50-51
• 4.3.1 木质素醇解50
• 4.3.2 木质素氢解50-51
• 4.4 实验结果与讨论51-56
• 4.4.1 催化剂 Ni/C 用量对木质素降解的影响51-52
• 4.4.2 氢解温度对木质素降解的影响52-53
• 4.4.3 催化剂对木质素醇解‐氢解的影响53
• 4.4.4 气质联用表征木质素醇解‐氢解产物53-56
• 4.5 小结56-57
• 结论与展望57-59
• 研究成果57-58
• 存在的不足与展望58-59
• 参考文献59-66
• 攻读学位期间发表论文与研究成果清单66-67
• 致谢67

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