四氯化碳催化转化为一氯甲烷的试验研究

【摘要】：四氯化碳(CTC)是一种正在被淘汰的破坏臭氧层物质。随着我国对CTC淘汰计划的逐步实施,CTC作为生产氟里昂的原料,化工助剂以及清洗剂正在被淘汰,到2005年1月1日之前将CTC的消耗量削减到1999年用量的15%。然而在甲烷氯化物的生产过程中,不可避免地要有3—5%左右的副产物四氯化碳生成。由于CTC作为化工原料生产非ODS物质的应用是不受限制的。因此,开发规模化的CTC原料新用途,转化目前大量过剩的CTC是一项十分紧迫的任务。 一氯甲烷是一种重要的基本化工原料,主要用作生产有机硅、硅酮聚合物及甲基纤维素的原料,也可用于生产农药、医药和香料等精细化学品,其深度氯化可生成适合国民经济发展需要的二氯甲烷和三氯甲烷。因此,将CTC转化为一氯甲烷后,产品具有广泛的适应性和良好的市场前景。 本文考察了以活性炭为载体、氯化锌为催化剂,CTC与甲醇的液相反应,结果表明,甲醇与CTC反应时,CH_3Cl的产率偏低,最高不超过80%。要提高产率,必须设法将反应产物及时移出反应器,以使平衡向产物生成的方向移动。 本文主要考察了以活性炭为载体、以氯化铝为催化剂情况下反应温度、反应物摩尔比、停留时间、催化剂用量等因素对CTC催化转化为一氯甲烷反应的 【关键词】：四氯化碳 甲醇 一氯甲烷 气相催化 工业化
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2005
【分类号】：O643.32;O621.25
【目录】：

• 第一章 文献综述13-30
• 1．1 课题背景13-14
• 1．2 四氯化碳的性质14-19
• 1．2．1 四氯化碳的物理性质14-16
• 1．2．2 四氯化碳的化学性质16-19
• 1．3 国内外四氯化碳的处理方案19-26
• 1．3．1 焚烧19
• 1．3．2 制备氯仿19-20
• 1．3．2 制备氯代烃20-21
• 1．3．4 制备肉桂酸21
• 1．3．5 制备三氯乙酰氯21
• 1．3．6 制备拟除虫菊酯类农药中间体21-22
• 1．3．7 合成金钢石22
• 1．3．8 制四氯乙烯22-23
• 1．3．9 制备三苯基氯甲烷23
• 1．3．10 对羟基苯甲酸23-24
• 1．3．11 二氯化二硫24
• 1．3．12 二苯甲酮24
• 1．3．13 二氟二苯甲酮24
• 1．3．14 制一氯甲烷24-25
• 1．3．15 四溴化碳25
• 1．3．16 2-(2，2，2-三氯乙基)辛酸酯和1，1，1，3-四氯壬烷25-26
• 1．4 我国甲烷氯化物市场消费及需求26
• 1．5 以四氯化碳生产非ODS物质的分析和结论26-29
• 1．6 本论文的研究内容29-30
• 第二章 四氯化碳催化转化为一氯甲烷的试验研究30-47
• 2．1 实验药品30
• 2．2 实验仪器30-31
• 2．3．产物的检测31-32
• 2．3．1 检测方法概述31
• 2．3．2 试剂和材料31
• 2．3．3 仪器、设备31-32
• 2．3．4 色谱分析条件：32
• 2．4 CTC液相醇解的实验研究32-34
• 2．4．1 氯化锌／C催化剂的制备32
• 2．4．2 实验装置与过程32-33
• 2．4．3 实验结果：33-34
• 2．4．4 实验结果分析34
• 2．4．5 小结34
• 2．5 CTC气相醇解的实验研究34-42
• 2．5．1 氯化铝／C催化剂的制备34-35
• 2．5．2 实验过程与装置35
• 2．5．3 实验结果分析35-42
• 2．6 CTC气相醇解催化剂复活试验研究42-45
• 2．6．1 磷酸溶液浸泡42
• 2．6．2 稀盐酸浸泡42-43
• 2．6．3 甲醇浸泡43
• 2．6．4 氯化铝水溶液浸泡43
• 2．6．5 石油醚浸泡43-45
• 2．7 10升反应器结果45-46
• 2．8 结论46-47
• 第三章 不同催化剂和载体对于催化转化及催化剂寿命的影响47-55
• 3．1 实验药品47
• 3．2 实验仪器47-48
• 3．3 实验内容48-54
• 3．3．1 不同催化剂和载体对于四氯化碳催化转化为一氯甲烷反应的影响48-51
• 3．3．1．1 催化剂的制备48-49
• 3．3．1．2 实验过程和装置49
• 3．3．1．3 反应物检测49
• 3．3．1．4 实验结果分析49-51
• 3．3．2 氯化锡和氧化铝的寿命考察实验51-54
• 3．3．3 二氯和三氯甲烷与甲醇的反应54
• 3．4 实验结论54-55
• 第四章 本工艺实现工业化的探索55-64
• 4．1 转化技术的经济性分析55-56
• 4．2 工艺选择56
• 4．3 工艺装置图56-58
• 4．4 材料选取58
• 4．5 工艺特点58-63
• 4．5．1 CTC和甲醇反应单元59-61
• 4．5．2 一氯甲烷多氯化61-63
• 4．5．3 甲烷氯化物分离63
• 4．6 结论63-64
• 第五章 结论64-65
• 本论文创新点65-66
• 参考文献66-72
• 附录1 反应器出口处气体的气相色谱分析72-73
• 致谢73-74
• 攻读硕士学位论文期间发表的学术论文目录74

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