耐高温高比表面Ce-Zr复合氧化铝材料在甲烷燃烧及汽车尾气净化催化剂中催化作用性能的研究

【摘要】：催化燃烧与汽车尾气净化反应对催化剂的共同要求是具有良好的低温活性和高温热稳定性。γ-Al_2O_3是目前应用最广泛的催化剂载体之一。然而,Al_2O_3的热稳定性问题仍然长期困扰着人们,尤其是在高温和有水蒸汽存在的场合,介稳态Al_2O_3容易发生相变和烧结,向热力学上稳定的α相和大颗粒化发展,使比表面积大幅度下降。这是导致负载型催化剂失活的重要原因之一。因此,研究和开发在高温下稳定的、高比表面的氧化铝新材料,对改善催化剂的使用寿命具有极其重要的理论和现实应用意义。 本论文针对耐高温高比表面的载体材料的制备及负载Pd催化剂在甲烷燃烧和汽车尾气净化反应中的催化作用进行了详细的研究。首先采用溶胶-凝胶和超临界干燥法合成了硅改性的耐高温高比表面的氧化铝材料,其次采用浸渍法及溶胶-凝胶和超临界干燥技术相结合的方法合成了耐高温高比表面Ce-Zr复合氧化铝材料,并分别考察了负载Pd催化剂在甲烷燃烧和汽车尾气净化反应中的催化性能,以及用碱土、稀土、过渡金属氧化物对催化剂催化性能进行调变,运用多种实验技术对催化剂的物相组成及Redox等性能进行了表征。主要得到了如下具有创新性的结果: 1 以非有机醇铝盐(偏铝酸钠、硝酸铝、拟薄水铝石)和水玻璃为原料,采用溶胶-凝胶法和超临界干燥成功地制得了耐高温高比表面的硅改性氧化铝材料。其中以偏铝酸钠为原料制得的10%SiO_2-Al_2O_3材料经1100℃焙烧4h后比表面积达到233m~2/g,这是目前文献报道的从无机盐出发制备的氧化铝材料1100℃焙烧后比表面积的最佳结果之一。SiO_2的添加阻碍了Al原子由四面体位置向八面体位置的迁移,从而稳定了Al_2O_3的物相结构。 2 比较了四种具有不同添加剂和制备方式的氧化铝载体(Al_2O_3、SiO_2-Al_2O_3、Ce_(0.2)Zr_(0.8)/Al_2O_3和Ce_(0.2)Zr_(0.8)/SiO_2-Al_2O_3)负载Pd催化剂上甲烷燃烧反应的催化性能。结果表明,Pd/Ce_(0.2)Zr_(0.8)/Al_2O_3具有较好的甲烷燃烧催化活性,经1100℃焙烧后其T_(90%)值仅仅提高了7℃。该催化剂具有较高抗烧结能力,使其成为很有工业化前景的甲烷燃烧催化剂之一。 3 系统地研究了Ce/Zr比、载体焙烧温度、Ce-Zr负载量及Pd的负载量对 【关键词】：
【学位授予单位】：浙江大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2006
【分类号】：X734.2
【目录】：

• 摘要9-12
• ABSTRACT12-15
• 第一章 文献综述15-45
• 1.1 引言15-16
• 1.2 耐高温高比表面氧化铝材料的制备及应用研究进展16-21
• 1.2.1 制备方法对氧化铝热稳定的影响16-18
• 1.2.1.1 溶胶-凝胶法16-17
• 1.2.1.2 水热法17
• 1.2.1.3 模板剂法17-18
• 1.2.2 添加剂对氧化铝热稳定性的影响18-20
• 1.2.2.1 二氧化硅18-19
• 1.2.2.2 碱土金属19
• 1.2.2.3 稀土金属19
• 1.2.2.4 其它氧化物19-20
• 1.2.3 耐高温高比表面氧化铝的应用20-21
• 1.3 甲烷燃烧催化剂研究进展21-29
• 1.3.1 甲烷催化燃烧反应机理22-23
• 1.3.2 甲烷燃烧催化剂体系的研究23-29
• 1.3.2.1 贵金属催化剂23-24
• 1.3.2.2 金属氧化物催化剂24-25
• 1.3.2.3 钙钛矿型稀土复合氧化物25-26
• 1.3.2.4 六铝酸盐高温催化剂26-29
• 1.4 汽车尾气净化催化剂研究进展29-36
• 1.4.1 三效催化剂的作用机理29-30
• 1.4.2 汽车尾气净化催化剂体系的研究30-36
• 1.4.2.1 载体31
• 1.4.2.2 高比表面的载体涂层31-32
• 1.4.2.3 非贵金属氧化物助催化剂32-33
• 1.4.2.4 贵金属催化剂33-34
• 1.4.2.5 钙钛矿型稀土复合氧化物催化剂34-36
• 1.5 选题依据和研究内容36-37
• 参考文献37-45
• 第二章 耐高温高比表面氧化铝材料的制备与表征45-60
• 2.1 实验部分45-47
• 2.1.1 原料与试剂45-46
• 2.1.2 样品的制备46
• 2.1.3 样品的表征46-47
• 2.1.3.1 样品的比表面及孔结构测定46-47
• 2.1.3.2 X-射线衍射分析(XRD)47
• 2.1.3.3 透射电镜分析(TEM)47
• 2.1.3.4 ~(27)Al MAS NMR和~(29)Si MAS NMR实验47
• 2.2 结果与讨论47-58
• 2.2.1 样品的比表面积和孔结构分析47-54
• 2.2.2 XRD结果分析54-56
• 2.2.3 透射电镜(TEM)结果分析56-57
• 2.2.4 ~(27)Al和~(29)Si MAS NMR结果分析57-58
• 2.3 小结58-59
• 参考文献59-60
• 第三章 耐高温高比表面Ce-Zr复合氧化铝材料在甲烷燃烧催化剂中催化作用性能的研究60-150
• 3.1 不同方法改性的氧化铝材料负载Pd催化剂上甲烷燃烧性能的研究60-69
• 3.1.1 实验部分60-62
• 3.1.1.1 原料与试剂60-61
• 3.1.1.2 氧化铝载体的制备61-62
• 3.1.1.3 催化剂的制备62
• 3.1.1.4 催化剂的表征62
• 3.1.1.4.1 X-射线衍射(XRD)测定62
• 3.1.1.4.2 透射电镜(TEM)测定62
• 3.1.1.5 催化剂的活性评价62
• 3.1.2 结果与讨论62-67
• 3.1.2.1 载体的比表面积分析结果63
• 3.1.2.2 催化剂的XRD分析结果63-64
• 3.1.2.3 催化剂的甲烷燃烧活性64-65
• 3.1.2.4 催化剂的透射电镜(TEM)分析结果65-67
• 3.1.3 小结67-68
• 参考文献68-69
• 3.2 Pd／Ce_xZr_(1-x)／Al_2O_3催化剂上甲烷催化燃烧性能的研究69-91
• 3.2.1 实验部分69-71
• 3.2.1.1 原料与试剂69
• 3.2.1.2 Ce_xZr_(1-x)／Al_2O_3载体的制备69-70
• 3.2.1.3 催化剂的制备70
• 3.2.1.4 催化剂的表征70-71
• 3.2.1.4.1 样品的比表面测定70
• 3.2.1.4.2 X-射线衍射(XRD)测定70
• 3.2.1.4.3 激光拉曼光谱测定70
• 3.2.1.4.4 程序升温还原(H_2-TPR)测定70-71
• 3.2.1.4.5 程序升温氧化(O_2-TPO)测定71
• 3.1.1.4.6 XPS测定71
• 3.2.1.5 催化剂的活性评价71
• 3.2.2 结果与讨论71-89
• 3.2.2.1 Ce_xZr_(1-x)／Al_2O_3载体的比表面积测定结果71-72
• 3.2.2.2 Ce_xZr_(1-x)／Al_2O_3载体的XRD和Raman光谱分析结果72-75
• 3.2.2.3 催化剂的甲烷燃烧性能75-82
• 3.2.2.3.1 Pd／Ce_xZr_(1-x)／Al_2O_3催化剂的甲烷燃烧活性75-78
• 3.2.2.3.2 载体预处理温度对Pd／Ce_(0.2)Zr_(0.8)／Al_2O_3催化剂活性和热稳定性的影响78-79
• 3.2.2.3.3 Ce-Zr氧化物负载量对Pd／Ce_(0.2)Zr_(0.8)／Al_2O_3催化剂活性和热稳定性的影响79-81
• 3.2.2.3.4 Pd负载量对Pd／Ce_(0.2)Zr_(0.8)／Al_2O_3催化活性和热稳定性的影响81-82
• 3.2.2.4 Pd／Ce_(0.2)Zr_(0.8)／Al_2O_3催化剂的透射电镜(TEM)分析结果82-83
• 3.2.2.5 Pd／Ce_xZr_(1-x)／Al_2O_3催化剂的H_2-TPR结果83-86
• 3.2.2.6 Pd／Ce_xZr_(1-x)／Al_2O_3催化剂的O_2-TPO结果86-89
• 3.2.3 小结89-90
• 参考文献90-91
• 3.3 添加碱土金属对Pd／Ce_(0.2)Zr_(0.8)／Al_2O_3催化剂上甲烷催化燃烧性能的影响91-110
• 3.3.1 实验部分91-93
• 3.3.1.1 原料与试剂91-92
• 3.3.1.2 Ce-Zr-M／Al_2O_3(M=Mg、Ca、Sr和Ba)载体的制备92
• 3.3.1.3 催化剂的制备92
• 3.3.1.4 催化剂的表征92-93
• 3.3.1.4.1 样品的比表面测定92
• 3.3.1.4.2 X-射线衍射(XRD)分析92-93
• 3.3.1.4.3 TEM的测定93
• 3.3.1.4.4 程序升温还原(H_2-TPR)93
• 3.3.1.4.5 程序升温氧化(O_2-TPO)93
• 3.3.1.4.6 程序升温表面反应(CH_4／O_2-TPSR)93
• 3.3.1.5 催化剂的活性评价93
• 3.3.2 结果与讨论93-108
• 3.3.2.1 催化剂的比表面积测定结果93-94
• 3.3.2.2 催化剂的XRD表征结果94-95
• 3.3.2.3 Pd／Ce-Zr-M／Al_2O_3(M=Mg、Ca、Sr和Ba)催化剂的甲烷燃烧活性95-99
• 3.3.2.4 Pd／Ce-Zr-Ca／Al_2O_3催化剂的TEM分析结果99-100
• 3.3.2.5 Pd／Ce-Zr-M／Al_2O_3催化剂的H_2-TPR结果100-104
• 3.3.2.6 Pd／Ce-Zr-M／Al_2O_3催化剂的O_2-TPO和CH_4／O_2-TPSR结果104-108
• 3.3.3 小结108-109
• 参考文献109-110
• 3.4 添加过渡金属对Pd／Ce_(0.2)Zr_(0.8)／Al_2O_3催化剂上甲烷催化燃烧性能的影响110-128
• 3.4.1 实验部分110-112
• 3.4.1.1 原料与试剂110-111
• 3.4.1.2 Ce-Zr-M／Al_2O_3(M=Cr、Mn、Fe、Co和Ni)载体的制备111
• 3.4.1.3 催化剂的制备111
• 3.4.1.4 催化剂的表征111-112
• 3.4.1.4.1 样品的比表面测定111-112
• 3.4.1.4.2 X-射线衍射(XRD)分析112
• 3.4.1.4.3 TEM的测定112
• 3.4.1.4.4 程序升温还原(H_2-TPR)112
• 3.4.1.4.5 程序升温氧化(O_2-TPO)112
• 3.4.1.4.6 程序升温表面反应(CH_4／O_2-TPSR)112
• 3.4.1.5 催化剂的活性评价112
• 3.4.2 结果与讨论112-126
• 3.4.2.1 催化剂的XRD表征结果112-114
• 3.4.2.2 催化剂的比表面积测定结果114-115
• 3.4.2.3 Pd／Ce-Zr-M／Al_2O_3(M=Cr、Mn、Fe、Co和Ni)催化剂的甲烷燃烧活性115-117
• 3.4.2.4 Pd／Ce-Zr-Ni／Al_2O_3催化剂的TEM表征结果117-118
• 3.4.2.5 Pd／Ce-Zr-M／Al_2O_3催化剂的H_2-TPR结果118-121
• 3.4.2.6 Pd／Ce-Zr-M／Al_2O_3催化剂的O_2-TPO结果121-125
• 3.4.2.7 Pd／Ce-Zr-Ni／Al_2O_3催化剂的CH_4／O_2-TPSR结果125-126
• 3.4.3 小结126-127
• 参考文献127-128
• 3.5 添加稀土金属对Pd／Ce_(0.2)Zr_(0.8)／Al_2O_3催化剂上甲烷催化燃烧性能的影响128-148
• 3.5.1 实验部分128-131
• 3.5.1.1 原料与试剂128-129
• 3.5.1.2 Ce-Zr-M／Al_2O_3(M=La、Pr、Nd、Sm和Y)载体的制备129
• 3.5.1.3 催化剂的制备129
• 3.5.1.4 催化剂的表征129-130
• 3.5.1.4.1 样品的比表面测定129-130
• 3.5.1.4.2 X-射线衍射(XRD)分析130
• 3.5.1.4.3 TEM的测定130
• 3.5.1.4.4 XPS的测定130
• 3.5.1.4.5 程序升温还原(H_2-TPR)130
• 3.5.1.4.6 程序升温氧化(O_2-TPO)130
• 3.5.1.4.7 程序升温表面反应(CH_4／O_2-TPSR)130
• 3.5.1.5 催化剂的活性评价130-131
• 3.5.2 结果与讨论131-146
• 3.5.2.1 催化剂的XRD表征结果131-132
• 3.5.2.2 催化剂的比表面积测定结果132-133
• 3.5.2.3 催化剂的XPS分析结果133-134
• 3.5.2.4 Pd／Ce-Zr-M／Al_2O_3(M=La、Pr、Nd、Sm和Y)催化剂的甲烷燃烧活性134-136
• 3.5.2.5 Pd／Ce-Zr-Y／Al_2O_3催化剂的TEM表征结果136-137
• 3.5.2.6 Pd／Ce-Zr-M／Al_2O_3催化剂的H_2-TPR结果137-141
• 3.5.2.7 Pd／Ce-Zr-M／Al_2O_3催化剂的O_2-TPO结果141-146
• 3.5.2.8 Pd／Ce-Zr-Y／Al_2O_3催化剂的CH_4／O_2-TPSR结果146
• 3.5.3 小结146-147
• 参考文献147-148
• 3.6 本章总结148-150
• 第四章 耐高温高比表面的Ce-Zr复合氧化铝材料在汽车尾气净化催化剂中催化作用性能的研究150-178
• 4.1 不同方法改性的氧化铝载体负载Pd催化剂的汽车尾气净化性能研究150-166
• 4.1.1 实验部分150-153
• 4.1.1.1 原料与试剂151
• 4.1.1.2 氧化铝载体的制备151-152
• 4.1.1.3 催化剂的制备152
• 4.1.1.4 催化剂的表征152-153
• 4.1.1.4.1 样品的比表面测定152
• 4.1.1.4.2 X-射线衍射(XRD)分析152
• 4.1.1.4.3 透射电镜(TEM)分析152
• 4.1.1.4.4 程序升温还原(H_2-TPR)152-153
• 4.1.1.4.5 程序升温脱附(O_2-TPD)153
• 4.1.1.5 催化剂的活性评价153
• 4.1.2 结果与讨论153-164
• 4.1.2.1 载体的比表面积测定结果153-154
• 4.1.2.2 催化剂的XRD分析结果154-155
• 4.1.2.3 催化剂的TEM表征结果155-158
• 4.1.2.4 催化剂的三效转化活性158-163
• 4.1.2.5 催化剂的H_2-TPR结果163
• 4.1.2.6 催化剂的O_2-TPD结果163-164
• 4.1.3 小结164-165
• 参考文献165-166
• 4.2 Pd／Ce_xZr_(1-x)-Al催化剂上汽车尾气净化性能的研究166-177
• 4.2.1 实验部分166-167
• 4.2.1.1 原料与试剂166
• 4.2.1.2 Ce_xZr_(1-x)-Al载体的制备166-167
• 4.2.1.3 催化剂的制备167
• 4.2.1.4 催化剂的表征167
• 4.2.1.4.1 样品的比表面测定167
• 4.2.1.4.2 X-射线衍射(XRD)分析167
• 4.2.1.4.4 程序升温还原(H_2-TPR)167
• 4.2.1.4.5 程序升温脱附(O_2-TPD)167
• 4.2.1.5 催化剂的活性评价167
• 4.2.2 结果与讨论167-175
• 4.2.2.1 载体的比表面积测定结果168
• 4.1.2.2 催化剂的XRD分析结果168-170
• 4.2.2.3 催化剂的三效转化活性170-173
• 4.2.2.4 催化剂的H_2-TPR结果173-174
• 4.2.2.5 催化剂的O_2-TPD结果174-175
• 4.2.3 小结175-176
• 参考文献176-177
• 4.3 本章总结177-178
• 第五章 全文总结178-181
• 读博期间论文发表和投稿情况181-183
• 致谢183

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新型碳基有序介孔材料的合成、功能化及性质与应用    吴张雄

易再生高比表面脱硫脱硝剂的设计及其机理性研究    罗永刚

柠檬酸路线合成新型介孔材料及其催化性能研究    刘钢

中孔氧化铝材料的合成、表征和催化应用研究    刘茜

介孔磷酸铝与磷酸镍的合成及催化性能的研究    于静

甲烷低温燃烧反应分子筛负载Pd催化剂    史春开

六铝酸盐催化剂的制备及对甲烷催化燃烧性能的研究    王林宏

交联粘土催化甲烷燃烧和乙苯脱氢反应的研究    潘燕飞

甲烷DBD燃烧强化中CH光谱测量及其燃烧仿真研究    丁玉柱

Ce-Zr复合氧化铝材料的制备及其负载Pd催化剂三效催化性能的研究    杨春清

水杨酸甲酯与硝酸钇的反应性研究及其应用    林小云

铁基类钙钛矿氧化物的甲烷纯氧催化燃烧性能研究    汪正红

甲烷催化燃烧的应用研究    杜小春

掺杂六铝酸镧催化剂的反相微乳液法制备及性能研究    于君英

逆微乳液合成掺杂六铝酸盐催化剂及其催化燃烧性能研究    任东明

双层钙钛矿型Sr_2FeMoO_6催化剂的制备及性能表征    包莫日根高娃