1. 溶胶凝胶方法(原理、优点、工艺流程)——可参考《溶胶-凝胶原理与技术》(附件2)
1. 溶胶凝胶方法(原理、优点、工艺流程)——可参考《溶胶-凝胶原理与技术》(附件2)热心网友:2 纳米 TiO 2 粉体的制备 由于纳米 TiO 2 具有许多优异性能,其用途
热心网友:2 纳米 TiO 2 粉体的制备 由于纳米 TiO 2 具有许多优异性能,其用途相当广泛,因而其制备受到国内外的极大关注。目前制备纳米 TiO 2 粉体的方法主要有两大类:物理法和化学法。 2.1物理法 制备纳米 TiO 2 粉体的物理法主要有溅射,热蒸发法及激光蒸发法。物理法制备纳米粒子是最早的方法,它的优点是设备相对来说比较简单,易于操作和易于对粒子进行分析,能制备高纯粒子,还可制备薄膜和涂层。它的产量较大,但成本较高。 2.2化学法 制备纳米 TiO 2 粉体的化学方法主要有液相法和气相法。液相法包括沉淀法、溶胶 —— 凝胶法和 W/O 微乳液法;气相法主要有 TiCl 4 气相氧化法。液相法反应周期长,三废量较大,虽然能首先得到非晶态粒子,高温下发生晶型转变,但煅烧过程极易导致粒子烧结或团聚;气相氧化法具有成本低、原料来源广等特点,能快速形成锐钛型、金红石型或混合晶型 TiO 2 粒子,后处理简单,连续化程度高。但此法对技术和设备要求较高。 2.2.1均匀沉淀法制备纳米TiO 2 纳米颗粒从液相中析出并形成包括两个过程:一是核的形成过程,称为成核过程;另一是核的长大过程,称为生长过程。当成核速率小于生长速率时,有利于生成大而少的粗粒子;当成核速率大于生长速率时,有利于纳米颗粒的形成。因而,为了获得纳米粒子必须保证成核速率大于生长速率,即保证反应在较高的过饱和度下进行。 均匀沉淀法制备纳米 TiO 2 是利用 CO(NH 2 ) 2 在溶液中缓慢地、均匀地释放出 OH - 。其基本原理主要包括下列反应: CO(NH 2 ) 2 +3H 2 O=2NH 3 ·H 2 O+CO 2 ↑ NH 3 ·H 2 O=NH 4 + +OH - TiO 2+ +2OH - =TiO(OH) 2 ↓ TiO(OH) 2 =TiO 2 +H 2 O 在这种方法中,不是加入溶液的沉淀剂直接与 TiOSO 4 发生反应,而是通过化学反应使沉淀在整个溶液中缓慢地生成。向溶液中直接添加沉淀剂,易造成沉淀剂的局部浓度过高,使沉淀中夹有杂质。而在均匀沉淀法中,由于沉淀剂是通过化学反应缓慢生成的,因此,只要控制好生成沉淀剂的速度,就可避免浓度不均匀现象,使过饱和度控制在适当范围内,从而控制粒子的生长速度,获得粒度均匀、致密、便于洗涤、纯度高的纳米粒子。该法生产成本低,生产工艺简单,便于工业化生产。 2.2.2溶胶——凝胶法 溶胶 —— 凝胶法是制备纳米粉体的一种重要方法。它具有其独特的优点,其反应中各组分的混合在分子间进行,因而产物的粒径小、均匀性高;反应过程易于控制,可得到一些用其他方法难以得到的产物,另外反应在低温下进行,避免了高温杂相的出现,使产物的纯度高。但缺点是由于溶胶 —— 凝胶法是采用金属醇盐作原料,其成本较高,其该工艺流程较长,而且粉体的后处理过程中易产生硬团聚。 采用溶胶 —— 凝胶法制备纳米 TiO 2 粉体,是利用钛醇盐为原料。原先通过水解和缩聚反应使其形成透明溶胶,然后加入适量的去离子水后转变成凝胶结构,将凝胶陈放一段时间后放入烘箱中干燥。待完全变成干凝胶后再进行研磨、煅烧即可得到均匀的纳米 TiO 2 粉体。有关化学反应如下: 在溶胶 —— 凝胶法中,最终产物的结构在溶液中已初步形成,且后续工艺与溶胶的性质直接相关,因而溶胶的质量是十分重要的。醇盐的水解和缩聚反应是均相溶液转变为溶胶的根本原因,控制醇盐水解缩聚的条件是制备高质量溶胶的关键。因此溶剂的选择是溶胶制备的前提。同时,溶液的 pH 值对胶体的形成和团聚状态有影响,加水量的多少会影响醇盐水解缩聚物的结构,陈化时间的长短会改变晶粒的生长状态,煅烧温度的变化对粉体的相结构和晶粒大小的影响。总之,在溶胶 —— 凝胶法制备 TiO 2 粉体的过程中,有许多因素影响粉体的形成和性能。因此应严格控制好工艺条件,以获得性能优良的纳米 TiO 2 粉体。 2.2.3反胶团或W/O微乳液法 反胶团或 W/O 微乳液法是近十年发展起来的一种新方法。该法设备简单,操作容易,并可人为控制合成颗粒的大小,在超细颗粒,尤其是纳米粒子的制备方
###热心网友:所谓溶胶-凝胶过程(sol-gel process)是指将烷氧基金属或金属醇盐等前驱物在一定条件下水解-缩合成溶胶,然后经溶剂挥发或加热使溶胶转化为网状结构的氧化物凝胶的过程
###热心网友:这个问题是什么意思?……想要这本书吗?
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