首页 > 专家说

活性炭纸浆吸附碘量法测定金

来源:江南娱乐-意甲尤文图斯亚
时间:2024-08-17 08:43:11
热度:

活性炭纸浆吸附碘量法测定金【专家解说】:吸附柱:1cm纸浆,1cm活性炭纸浆。矿样经逆王水和洗王水溶解后经吸附柱抽滤,然后将滤饼在马弗炉内灰化。残渣加氯化钠溶液和1ml王水在水浴上

【专家解说】:吸附柱:1cm纸浆,1cm活性炭纸浆。矿样经逆王水和洗王水溶解后经吸附柱抽滤,然后将滤饼在马弗炉内灰化。残渣加氯化钠溶液和1ml王水在水浴上蒸近干,加盐酸蒸近干,加5ml7%乙酸,取下冷却。0.2g氟化氢铵,1mlEDTA溶液,0.5g碘化钾,用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液的黄色变浅,加淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为终点。 具体的步骤如下: 1.方法提要 试样用王水分解,在稀王水介质中用活性炭富集金,活性炭灰化灼烧后用王水复溶,加HC1蒸干,在乙酸介质中以NH4HF2、 EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干扰元素,加人KI将Au3+还原为Au+,同时析出游离I2,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法适用于一般矿石中ω(Au)/10^-6>0.X的测定。 2.试剂配制 活性炭一纸浆:首先处理活性炭。将粒径为0.074mm的活性炭在20 g/L NH3HF2溶液中浸泡3 d,过滤,用HCl(2+98)及热水各洗涤7~8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按1+2混匀。 金标准溶液:称取0.0500 g纯金(99.99%以上)于100 mL瓷坩埚中,加10 mL王水,盖表面皿,在60~70℃水浴上加热溶解后立即加人8~10滴250 g/L NaCl溶液,再在沸水浴上加蒸干,取下,加1 mL HCl,继续在沸水浴上蒸干。取下加少量水,微热使盐类全溶,取下冷至室温,移人盛有5 mL HCl的500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含100µg /mLAu。 硫代硫酸钠标准溶液:称取25.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中,加0.lg Na2CO3,用水稀释至1L(溶液pH7.2~7.5),此溶液1 mL相当于10 mgAu。 分别取30 mL和100 mL上述溶液于 10L下口瓶内,各加人1g无水碳酸钠)3和10 mL氯仿,用冷却的新煮沸的蒸馏水稀释至10L,摇匀,放置一周后,进行标定:取5mL或10mL金标准溶液于50mL瓷坩埚中,加3~5滴250g/L NaCl溶液,加2~3 mL王水,水浴蒸干,加3~4滴HCl,蒸干,重复两次。然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。求出其1 mL溶液相当金的质量(1 mL分别相当30µg和100µg)µg /mL。 3.分析步骤 称取10~30g(精确至0.01g)试样于瓷方舟中,在高温炉中于600℃灼烧40min,取出放冷,将试样转人400mL烧杯中,用少量水润湿,加l00mL王水(1+1),加热微沸30~60 min,中间摇至100~120 mL,将溶液注人连接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中,用热HCl(2十98)溶液洗涤活性炭3~4次,再用热HCl(2+98)洗3~4次,最后用温水洗3~4次,抽干。取出活性炭-纸浆吸附饼,移人50 mL瓷坩埚中.放在电炉盘上低温烘干,并升温炭化,再移人650~700℃高温炉内灼烧至无炭粒存在,取出冷却。在瓷坩埚内加人5滴250g/L NaCl溶掖,沿坩埚壁加人2~3 mL王水,放在沸水浴上蒸干,滴加3~5滴HCl,继续蒸干,重复两次,最后蒸至无酸味。取下坩埚,加3~5 mL乙酸(7十93),搅动使可溶性盐类全部溶解,冷至室温。加人0.1 g NH4HF2,搅匀。滴加数滴25g/L EDTA溶液后,立即加人0.5 g KI,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加人3~5滴10 g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失即为终点。 按下式计算试样中金的含量 Au(g/t)=V*T/m 式中 T —1 mL Na2S2O3标准溶液相当于金的质量,µg/mL; V—滴定时消耗Na2S2O3标准溶液的体积,mL; m——称取试样的质且,g。 注意事项: 1)试样的粒径应小于0.074mm,以保证试样的均匀性。 2)视试样性质不同,可用下列方法溶解:①含硫高的硫化矿。先用逆王水(1十1)溶解,每次加人10 mL,待激烈反应结束后,再加100~200 mL王水(1十1);②含硫低的矿样。一次加人100~120 mL王水(1+1);③氧化铁矿样。加50~60 mL HCl,煮沸,再加50~60 mL王水(1+1);④含炭质和有机物的矿样。经600~700℃灼烧除炭,然后按氧化矿样进行处理,或用HNO3-KC1O3氧化除炭。 3)活性炭用量应根据金的含量而定,一般金量在5 mg以下,活性炭用量为0.5~0.8 g;金盆在5~30 mg,其用量为1g左右;金量30~60 mg,活性炭用量则为1~1.5 g。 4)吸附柱安装:将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中,在吸{附柱内加人纸浆,开动真空泵,抽干压紧,纸浆约为4~5 mm厚,再加少许稀纸浆抽干,加人活性炭-纸浆混合物(绝对防止活性炭渗漏),上面复盖一层纸浆。装上布氏漏斗,铺上滤纸即可过滤。 5)活性炭一纸浆炭化的时候,切勿着火,以免金损失。 6) EDTA对AuCl3有还原作用,加人EDTA应立即加人KI,迅速滴定。
Baidu
map