活性炭的碘吸附值的测定方法

【专家解说】：原理
一定量的试样与碘液充分振荡吸附后，经过滤，取滤液，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定滤液中残留的碘量。
以剩余碘浓度0.02mol/L时每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。
仪器
天平，感量0.1mg； 电热恒温箱，115±5℃； 搅拌式粉碎机；
振荡器，频率240 ~ 275次/min；
标准筛，筛孔<71微米(250目，筛孔66微米)。
试剂
1) 1mol/L碘标准溶液(GB 601)，浓度控制0.1±0.002mol/L,用硫代硫酸钠比较法标定。
2) 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(GB 601)。
3) 0.5g/100mL淀粉指示剂：称0.5g可溶性淀粉，加水10mL，在搅拌下加人90mL沸水中，再微沸2min，冷却后取上清液使用，此溶液当天配制。
4) (1 + 9)盐酸溶液。
样品预处理
1)除湿：对于湿活性炭，用150±5℃干燥1小时再粉碎；
2)粉碎：取10~15g样品粉碎1min(粉碎时用毛巾或塑料袋罩住粉碎机，3min后飞扬粉尘较少时再开盖）；
3)过筛：用250目标准筛，筛粉碎的样品，充分摇动；
4)干燥：取5~10g≤71微米的粉碎样品于干燥称量皿中，于150±5℃电热恒温箱中干燥至恒重(一般3h足够)，取出放干燥器中冷却至室温备用。
检测步骤
1)用减量法称取经粉碎至≤71微米且干燥的试样约0.5g (称准至 0.4mg)于干燥的250mL碘量瓶中，记录称取的试样量；
2)准确加入盐酸10.0mL，轻微摇动，使试样湿润，放在电炉上加热至沸，提离电炉，保持微沸 30±2S，放入自来水浴中冷却至室温；
3)加0.1mol/L的碘标准溶液50.0mL，塞好瓶盖，立即在振荡机上以240~275次/min的振频振荡 15min;
4)用直径15cm的单层快速滤纸迅速过滤，用玻璃片盖住过滤漏斗，前10~15mL弃去不要，收集后面的滤液；
5)吸取10.0mL滤液放人已加100ML蒸馏水的碘量瓶中，用0.1硫代硫酸钠标准溶液滴定，在溶液呈淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液变成无色，记录消耗的硫代硫酸钠体积 (mL)。