过氧化十二酰是怎样生产的？

【专家解说】：基本信息：
中文名称 过氧化十二酰
中文别名 过氧化双十二酰;
英文名称 Dilauroyl Peroxide
英文别名 dodecanoyl dodecaneperoxoate;Lauroyl peroxide;Dilauroyl peroxide;Dilauroyl peroxide (LPO);Dodecanoic peroxyanhydride;
CAS号 105-74-8
分子式 C24H46O4
分子量 398.62000

生产方法：

1.制法: (1)将氯化亚砜加到月桂酸中,加热至75℃,搅拌反应2h,再升温至90℃,回流2h。然后将反应混合物进行分馏,先减压蒸除过量的氯化亚砜,再收集146～150℃(2.1～2.3kPa)馏分,即制得月桂酰氯。收率约80%。
2、制法:(2)先将月桂酸投入釜内,控制温度45℃左右,在搅拌下滴加三氯化磷,滴加时间控制在2h左右。滴加过程中,温度自动上升至55℃。滴加完后,在55～60℃继续反应一段时间,回收过量的三氯化磷,即可得无色的月桂酰氯液体。 将月桂酰氯1份(体积)加入反应釜内,投入23.7%的氢氧化钠溶液0.8份,控制温度40℃左右,在搅拌下滴加6%的双氧水3份。滴加完后再反应2～3min。冷却,加适量硫酸酸化,再用氢氧化钾中和至中性。静置沉淀,分出液层,水洗产品,再过滤后低温干燥,即得引发剂B成品。
3.制法: 月桂酰氯
(3):于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应瓶中,加入新蒸馏的月桂酸
(2)44.1g(0.22mol),三氯化磷11g(0.08mol),于50℃搅拌反应1h。倾出上层,用干燥的空气流除去挥发性成分。减压蒸馏,收集138～142℃/2.0kpa的馏分,得月桂酰氯45.9g,收率95%。过氧化十二酰
(1):于反应瓶中加入30～60℃的石油醚100mL,适量碎冰,20g过氧化钠,再加入由化合物
(3)溶于100mL石油醚的溶液,剧烈摇动2min。再加入15g过氧化钠和更多的碎冰,摇动15min。转入分液漏斗中,加入乙醚使过氧化十二酰进入有机层。分出有机层,水洗,无水硫酸钠干燥,室温减压蒸出溶剂,得蜡状白色固体
(1)。于盛有氢氧化钠的真快干燥器干燥,得产物
(1)35.5g,收率85%。