如何利用残余法测定花生种仁中的粗脂肪含量

【专家解说】：一、目的 脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法。 二、原 理 本实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。 三、实验材料、主要仪器和试剂 式中:a:称量瓶加滤纸包重(g) b:称量瓶加滤纸包和烘干样重(g) c:称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重(g) 六、附 注 (1)测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。这是因为:第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高;第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和(尤其是乙醚，可饱和约2%的水)，从而影响抽提效率;第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净。 (2)试样粗细度要适宜。试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净;试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。 (3)索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将样品先回流1~2 次，然后浸泡在溶剂中过夜，次日再继续抽提，则可明显缩短抽提时间。 (4)YG-Ⅱ型油分测定器容量大，适合于样品较多的选种鉴定工作使用，温度控制在70℃左右，8h 可提取完毕。 (5)必须十分注意乙醚的安全使用。抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好通风，以防燃爆。乙醚中过氧化物的检查方法是:取适量乙醚，加入碘化钾溶液，用力摇动，放置1min，若出现黄色则表明存在过氧化物，应进行处理后方可使用。处理的方法是:将乙醚放入分液漏斗，先以1/5 乙醚量的稀KOH溶液洗涤2~3 次，以除去乙醇;然后用盐酸酸化，加入1/5 乙醚量的FeSO4 或Na2SO3 溶液，振摇，静置，分层后弃去下层水溶液，以除去过氧化物;最后用水洗至中性，用无水CaCl2 或无水Na2SO4 脱水，并进行重蒸馏。 七、思考题 1.如何利用残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量? 2.测定过程中为什么需要对样品、抽提器、抽提用有机溶剂都要进行脱水处理? 3.在实验过程中安全使用乙醚应注意哪些问题? 4.测定样品粒子粗细有什么要求? 参考答案 1.残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量，是用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，来计算粗脂肪含量。 2.进行脱水处理的原因有三:第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高;第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和(尤其是乙醚，可饱和约2%的水)，从而影响抽提效率;第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净。 3.抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好通风，以防燃爆。 4.试样粗细度要适宜。试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净;试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。 谢谢采纳，祝楼主健康，万事如意 很高兴为您解答 参考:百度资料