八角茴香的提取方法

【专家解说】：八角茴香脑的微型提取实验* 张祖枝 （广西师范大学化学化工学院 广西桂林 541004） 摘 要：本文采用微量法，比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油提取率的影响。 关键词：八角；八角茴香脑；微型化学实验 微型化学实验（Microscale Chemical laboratory简称M.L）是近二十年才迅速发展起来的一门化学实验技术，它是绿色化学的组成部分，实践证明，微型化学实验不仅可以节省仪器，药品，而且操作安全，携带方便，还可以激发学生的学习兴趣，培养学生的环保意识，强化学生的动手能力，有助于全面提高学生的素质。因此，微型化学实验受到了化学工作者日益广泛的重视，如何使微型实验在这个领域发挥其更大的作用是一个急待研究的课题。 八角茴香（Illicium verum HooK.F.）属常绿乔木，是我国特产的芳香植物，主要分布在广西、广东、贵州、云南等省区。广西是我国八角茴香的主要产区，产量占全国的85%，占世界的70%，八角茴香树成为了当地重要的经济树种之一。八角茴香和八角茴香油是人们喜用的优良食品调料，八角茴香油具有大茴香辛香香气。八角茴香油除了用作调味辛香料外，在食品工业、酿造工业、饮料业、日用化妆品和制药行业中均有广泛的用途。目前，国内外生产八角茴香油采用水蒸气蒸馏法，传统有机溶剂提取，超临界CO2 流体提取等工艺。工艺不同，八角茴香油的产量与质量不同。本文采用微量法，分别比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油的提取率的影响。 1 实验部分 1.1 仪器与药品 微型化学实验仪器一套（云南大学研制）、JD300-3多功能电子天平。 八角（购于桂林市）、95%乙醇（C.P.）、丙酮（C.P.）、石油醚（A.R.）。 1.2实验原理 八角茴香的主要成分为大茴香脑即八角茴香脑，约占80%—90%，还有大茴香基甲酮、大茴香醛、甲基黑椒酚、二戊烯等[1]。其中八角茴香脑的分子式为C10H12O，分子量为148.20，其结构式为： 八角茴香油具有清而辛香香气，味甜。而大茴香脑是无色至淡黄色液体，低温时凝固，为白色结晶，常温时是液体，有特殊香气，能溶解于2—3倍的95%乙醇以及丙酮，与水几乎不溶。 1.3 实验步骤 1.3.1方法一[2]： 用电子天平称取2.0000克八角茴香粉，用滤纸包成圆柱形，放入索氏提取器内，在烧瓶里加入20ml的95%乙醇，水浴加热回流提取，回流至索氏提取器中提取液几乎没有颜色，停止加热，自然冷却，用倾泻法将烧瓶中的提取液转移到烧杯中，用少量乙醇洗涤烧瓶2 ~ 3次，合并提取液进行浓缩，当浓缩液面出现较多的墨绿色物时加入等量的蒸馏水趁热过滤，将滤液继续浓缩，液面有墨绿色物出现时再加等量的蒸馏水趁热过滤，重复此操作直到没有墨绿色物出现为止（目的是除去浓缩液中的叶绿素），再放在水浴锅上蒸干，得到黄棕色的膏状物——八角茴香油，产量0.1472克，提取率7.36%。 1.3.2、方法二： 用电子天平称取2.0000克已粉碎的八角茴香粉，用滤纸包成圆柱形，放入索氏提取器内，在烧瓶里加入20ml的丙酮，水浴加热回流提取，回流至索氏提取器中提取液几乎没有颜色，停止加热，用倾泻法将烧瓶中的提取液转移到烧杯中，用少量丙酮洗涤烧瓶2 ~ 3次，合并提取液进行浓缩，当浓缩液面出现较多的墨绿色物时加入等量的蒸馏水趁热过滤，将滤液继续浓缩，液面有墨绿色物出现时再加等量的蒸馏水趁热过滤，重复此操作直到没有墨绿色物出现为止（目的是除去浓缩液中的叶绿素），再放在水浴锅上蒸干，得到黄棕色的膏状物——八角茴香油，产量0.1142克，提取率5.62% 。 2 实验结果与讨论： 2.1比较95%乙醇和丙酮对八角茴香油提取率的影响： 本文通过95%乙醇和丙酮两种不同的溶剂进行实验，他们对八角茴香油提取率的影响，结果见表1。 从表1可以看出，95%乙醇和丙酮试剂用量均为20ml，95%乙醇虹吸8-15次，用时间80-100min，所得的八角茴香油提取率比丙酮虹吸10-15次，用时间100-120min，所得的八角茴香油提取率要高，因此，用95%乙醇回流萃取八角茴香油的效果比较好。 2.2八角茴香油的理化性质 八角茴香油：黄棕色的膏状物，难溶于水，与乙醚、氯仿、苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳、石油醚混溶。 2.3 实验特点 与常规实验相比,采用微型实验试剂用量少，有效节约了试验经费。大大提高了办学效率，同时，对学生进行规范操提出了更高的要求，有利于培养学生养成严谨的科学态度。 3、结论： 本实验采用微量法，分别比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油的提取率的影响，结果表明：用95％乙醇回流萃取八角茴香油效果较好。