侄子,绿原素提取注意事项

【专家解说】：实验室注意事项 首先就是通风,有毒气体和有毒挥发物要在通风橱下做. 其次,注意不能吸烟,否则易燃易爆物品易引发危险; 第三,易燃易爆物品通常应存放于阴凉避光的专门的物品柜,有机和无机试剂分开放,避免污染. 第四,注意水电,还有加热器的安全性; 第五,操作人员应该按规定穿戴护具 第六,定期检查反应器,及时排除故障 提取试验注意事项 一、目的： 1、了解色谱法的原理和应用。 2、学会薄层层析、柱层析操作。 3、懂得偶氮苯的光化异构化反应原理和产物鉴定。 二、色谱法原理 1、定义：利用混合物通过某一物质时，由于这一物质对混合物中各组分具有不同的吸 附和溶解性能，或其他亲和性能上的差异，从而将各组分分开，而达到分离 或分析鉴定的目的的操作。 2、分类：按作用原理分：吸附、分配、离子交换、电泳等 按操作方式分：薄层色谱、柱色谱、纸色谱、气相色谱、液相色谱等 3、应用： ① 分离混合物 ② 精制提纯化合物 ③ 分析鉴定化合物 ④ 观察化学反应 三、柱层析 1、吸附剂：常用硅胶、氧化铝等，颗粒大小（常压用<200目），用量（20倍以上）。 2、层析柱：一般柱径为1~10cm，柱高/柱径=7.5/1。 3、洗脱剂：选择合适的溶剂体系（通常用薄层层析进行条件摸索）。展开时，溶剂的 极性由小到大（极性吸附剂），或由大到小（非极性吸附剂）。 4、装柱方法：干法和湿法 5、操作：（示范，仪器要干燥） ①装柱——常用湿法（色谱柱要垂直，把吸附剂用溶剂拌成的湖状物，一次性均匀加入乘有溶剂且打开活塞滴放着溶剂的层析柱中，使紧密、均匀、无气泡，溶剂不能流干，装柱溶剂一般为开始的洗脱溶剂）；吸附剂上常埔一层石英砂。 ② 加样——可用液体、溶液、固体拌料加入，待柱中溶剂流至刚好泡住吸附剂时， 关闭活塞，加入样品，开启活塞，溶剂流至石英砂层时，关闭活塞， 然后用少量溶剂洗下粘在柱壁上的样品（2~3次）。 ③ 洗脱——按要求接收各组分；如不确定，则按等分接收，用薄层层析鉴定后， 再分别合并各组分。 6、实验内容：（二人合作） ① 提取植物色素——用丙酮:石油醚=1:1，10ml，研磨植物树叶，取绿色有机层， 此溶液必须当次使用，因叶绿素很快分解。 ② 装柱——用10g硅胶，配丙酮:石油醚=5:95，50ml，按湿法装柱，不合格重装。 ③ 加样——取①的提取溶液0.5~1ml加入，并用溶剂冲洗柱壁的样品（2~3次）。 ④ 洗脱——用②配制丙酮:石油醚=5:95，洗脱第一个色带后，改用丙酮:石油 醚=2 : 8，（50ml） 洗脱，至分成若干色带即可。 7、结果描述——画出不同展开剂展开的实际层析柱图。 四、薄层层析（示范） 1、制备薄层板——软板和硬板（加粘合剂）。 ① 薄层材料： 硅胶H、硅胶G、硅胶H254、硅胶G254（注意这是层析硅胶）， 氧化铝——有碱性、中性、酸性三种 ② 硬板的制法——常用涂布法和浸渍法。 2、浸渍法（快速）制备薄层板的步骤： ① 活化硅胶G——105~110℃，1.5小时； ② 把经活化的硅胶G用二氯甲烷在烧杯中调配成湖状液（3ml/g）； ③ 把两块载波片背合在一起，浸入硅胶G和二氯甲烷的湖状液中(6cm)，取出凉干， 便制成两块薄层板。本实验用浸渍法。 ④ 示范后，学生接着制板（每人四块） 3、点样： 离底边0.5~1cm处做记号，用毛细管吸样品液点在离边1cm的记号线上。 A 偶氮苯和光化异构化偶氮苯（乙酸乙酯：石油醚=5：95，展开）。 B 乙酰乙酸乙酯、1