如何分离倍半萜内酯
来源:江南娱乐-意甲尤文图斯亚
时间:2024-08-17 10:39:49
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如何分离倍半萜内酯【专家解说】:分离提取倍半萜类化合物一般采用水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取和碱溶酸沉法,然后采用重结晶和色谱法等纯化分离。其定性显色主要靠薄层色谱,采用浓硫酸加热显色或
【专家解说】:分离提取倍半萜类化合物一般采用水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取和碱溶酸沉法,然后采用重结晶和色谱法等纯化分离。其定性显色主要靠薄层色谱,采用浓硫酸加热显色或用硫酸香兰素显色,而且所呈显的颜色会因时间及硫酸中含水量而有差别,但在色谱过程中Rf值或溶剂部位与化合物的极性和化学性质有密切的关系,这对推定其归属烃、醛、酮、醚、醇、酯、酸等具有一定参考价值。
⑴ 水蒸气蒸馏法:倍半萜往往是挥发油中的高沸点部分主要成分,对挥发油的香味关系很大,一般用水蒸气蒸馏所得的挥发油,经分馏蒸出低沸点的单萜部分,高沸点下步可用色谱分离,往往可得到多种倍半萜化合物。
⑵ 有机溶剂萃取法:将采集不久、晾干的生药粗粉,先以石油醚提取除去油脂,然后用乙醇或甲醇提取,蒸去溶剂后,以20%~50%乙醇处理,尽量使倍半萜溶于醇中,再以苯、乙醚、乙酸乙酯、氯仿萃取,分别蒸去溶剂后,据其是否带苦味,并作定性检查。有时上述提取液浓缩时,即有结晶析出。将上述提取物分别进行硅胶或氧化铝吸附色谱分离,个别结构极为相似,化学性质相似的,可采用高效液相分离,以进一步纯化分离得纯品。应该注意的是,石油醚提取物中可能含有倍半萜内酯,可直接浓缩后析出结晶或采用色谱法纯化。
⑶ 碱溶酸沉淀法:倍半萜化合物中不少具有内酯结构,它在热碱溶液中开环成盐而溶于水中,酸化后,闭环而复得原化合物。利用此特性可将倍半萜内酯提取出来或纯化。但是当用酸碱处理时,可能会引起构型的改变,在操作过程中应予注意。
⑷ 系统提取分离法:中药粗粉经用乙醚抽提,乙醚浸膏溶于甲醇,于-20℃冷冻,以部分除去油、酯、醋及三萜、甾体类杂质,经初步硅胶柱预分,以石油醚、石油醚-乙醚,9:1,3:1,1:1;乙醚、乙醚-甲醇(9:1)依次洗脱。石油醚洗脱部分主要为烃类包括倍半萜烷烃、烯烃,9:1洗脱部分主要为醚(氧环化合物)、醛、酮,3:1部分为醛、酮、酯(内酯)类,1:1部分为内酯、羟基化合物,乙醚部分为羟基和多羟基化合物,乙醚-甲醇(9:1)为多羟基化合物及羧酸类。这些大体的经验规律主要是决定于化合物的极性性质,对多官能团的化合物取决于极性大者。天然甾体、三萜类化合物,由于其分子比较大,其酯往往出现于石油醚-乙醇(9:1)部分,单羟基化合物则出现于3:1部分。各部位再进行层析,或采用制备性薄层色谱分离,一般可根据本方法全面检查各部位,或分离其中的个别部位。
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