天然纤维素清洁浆料近红外快速检测方法研究

【摘要】：近红外光谱分析技术是一种现代分析技术，具有分析效率高、测试重现性好、无损测量以及便于实现在线分析等特点，近年来，近红外光谱已广泛应用在石油、医药、农业、食品等行业。本课题针对天然纤维素清洁浆料质量监控尚未实现快速测量这一空白，探讨了利用近红外漫反射光谱快速测定天然纤维素（棉、木浆粕）清洁浆料中α-纤维素含量和聚合度的方法。 本论文收集了142个天然纤维素清洁浆料（棉、木浆粕）样品，采用GB/T9107-1999方法（化学分析方法）测定了其α-纤维素含量和聚合度，确保样品测量误差控制在方法要求允许误差之内。针对浆粕呈蓬松状态难以精确控制样品的密实程度，采用粉碎预处理提高样品的均匀性，继而压入旋转杯采集样品光谱。本论文采用簇类独立软模式（SIMCA）方法建立了棉浆粕和木浆粕的分类模型，在α=0.5%的置信水平下，对30个外部验证样品分析结果表明，SIMCA类模型对棉、木浆粕样品的识别率为100%。 本论文基于主成分分析法（PCR）和偏最小二乘（PLS）法分别建立了全部样品以及分类棉、木浆粕的α-纤维素含量定量校正模型。PCR模型相关系数分别为0.908、0.727、0.361，SEP分别为2.7%、2.0%、2.6%；PLS模型相关系数分别为0.954、0.911和0.839，SEP分别为2.4%、1.2%和1.6%，采用PLS建立的定量模型结果优于PCR方法，说明该方法更适用于天然纤维素清洁浆料α-纤维素含量分析，且模型预测精密度与GB方法的允差接近，利用PLS模型结果，进行外部验证，三次测量的标准偏差控制在0.4%左右，符合标准方法中所规定的精密度要求。表明该方法是可行的，且操作简单，分析速度快，对提高天然纤维素清洁浆料α-纤维素含量分析效率和指导其连续生产具有积极意义。 本论文还采用偏最小二乘法建立了全部样品、棉浆粕、木浆粕，实验室样品、工厂样品聚合度定量校正模型。相关系数分别为0.984、0.981、0.179、0.698、0.484，SEP值为199、150、187、46、110，结果表明，对于建模效果，工厂样品优于实验室样品，木浆粕类样品优于棉浆粕类样品，分类样品优于全部样品。但是实验室样品和木浆粕类样品相关性较差，模型不稳健。分析样品与近红外光谱可能存在的非线性问题，本研究还建立了BP神经网络聚合度模型，结果为当选取的迭代次数较小时，训练结果出现过拟合现象；当迭代次数较大时，训练输出则为一条直线，完全偏离样品真实值。 【关键词】：近红外光谱 精制棉 粘胶纤维用浆粕 偏最小二乘法 SIMCA α-纤素含量 聚合度
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：O657.33;O636.11
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-14
• 第一章 绪论14-32
• 1.1 天然纤维素概述14-16
• 1.2 化学制浆工艺进展16-20
• 1.3 然纤维素浆料性能测试方法进展20-22
• 1.3.1 然纤维素浆料α-纤维素测试方法概述20-21
• 1.3.2 天然纤维素浆料聚合度测试方法综述21-22
• 1.4 近红外分析技术概述22-24
• 1.5 近红外分析技术常用的化学计量学方法24-28
• 1.5.1 近红外光谱技术常用的预处理方法24-25
• 1.5.2 近红外分析技术中常用的定量校正方法25-28
• 1.6 红外分析仪器发展概述28-29
• 1.7 近红外分析技术在纺织纤维领域的应用29-30
• 1.8 课题研究的目的，内容30-31
• 1.9 课题研究的难点，创新点及可行性31-32
• 第二章 天然纤维素清洁浆料性能检测化学分析方法研究32-38
• 2.1 引言32
• 2.2 实验部分32-35
• 2.2.1 α-纤维素含量的测定32-33
• 2.2.2 聚合度测定方法33-35
• 2.3 结果与讨论35-38
• 2.3.1 样品性能指标分布35
• 2.3.2 样品理化检测方法重复性分析35-38
• 第三章 天然纤维素清洁浆料近红外漫反射分析方法研究38-46
• 3.1 引言38-39
• 3.2 实验部分39-42
• 3.2.1 棉、浆粕样品预处理过程39-40
• 3.2.2 棉、木浆粕样品光谱采集条件40-42
• 3.2.3 光谱预处理及数据分析方法42
• 3.3 结果与讨论42-46
• 3.3.1 样品近红外光谱特征分析42-43
• 3.3.2 样品近红外光谱与性能参考值相关性分析43-46
• 第四章 天然纤维素清洁浆料SIMCA分类模型建立46-48
• 4.1 前言46
• 4.2 SIMCA分类模型结果与讨论46-48
• 第五章 天然纤维素清洁浆料α-纤维素含量定量模型建立48-52
• 5.1 α-纤维素PCR和PLS定量模型结果48
• 5.2 结果与讨论48-52
• 第六章 天然纤维素清洁浆料聚合度定量模型建立52-58
• 6.1 PLS聚合度定量模型结果与讨论52-53
• 6.2 角向量偏最小二乘法（PLSNA)聚合度定量模型结果与讨论53
• 6.3 BP人工神经网络聚合度定量模型结果与讨论53-58
• 第七章 研究结论与展望58-60
• 7.1 主要研究结论58
• 7.2 前景展望58-60
• 参考文献60-64
• 致谢64-65
• 研究成果及发表的学术论文65-66
• 导师和作者简介66

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