环保自清洁型硬质保护涂层的制备与研究

【摘要】：汽车漆面很容易被污物侵蚀或者被风沙刮伤,同时洗车势必会导致水资源的浪费和环境的污染。疏水性涂层具有防水、防污、自清洁的能力,因此在汽车、建筑、国防等领域被广泛应用。由于硅/氟材料具有很低的表面能,使它们成为了制备疏水涂层的重要原料。本文从涂料实用性和实际操作性的角度出发,通过对有机物的设计,制备过程的控制,前驱体的选择和有机物比率的控制,由MTMS、TEOS、MTES、PDMS等小分子前驱体在酸性催化剂条件下水解/聚合制得液态涂料。该涂料具有室温快速固化的能力,硬化后得到的涂层具有很好的表面附着力、高的表面划伤硬度、良好的疏水性和超长的耐候性。用硅烷单体和少量的含氟有机物制备了室温固化的自清洁涂层,适合现实条件下大规模涂抹、制备技术简单、方便、成本低且环境友好。同时研究了有机物前驱体的组成对涂层最终性能的影响。涂层的硬度主要受控于TEOS在涂料中的百分比,即涂料中的R/Si比值。低的R/Si比值会显著提高硬化速度和涂层硬度,但是如果过低反而会提高涂层的脆性而使其开裂。涂层的附着力主要受控于低聚物涂料中(-OC2H5)和(–OH)基团的含量。水接触角受甲基含量的影响。(1)用溶胶-凝胶法制备基础聚硅氧烷低聚物,通过对含有水解官能团的硅氧烷进行水解/缩聚反应制得了聚硅氧烷涂料。(2)溶胶-凝胶法用氟硅烷对低聚物涂料支链进行修饰,含氟硅氧烷是所有侧基中分子间力最低的氟碳基的硅氧烷。(3)用溶剂热法制备含氟硅烷的低聚物涂料,含氟硅烷在缩合过程中存在空间位阻效应,导致涂料在预缩合和硬化缩合期间结晶度降低。为了减少这一影响,我们选用溶剂热法来进一步制得疏水硬质涂层。(4)用溶胶凝胶的方法制得含氟低聚物与疏水型气相二氧化硅掺杂涂料。 【关键词】：自清洁 聚硅氧烷涂料 室温固化 疏水性
【学位授予单位】：青岛科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ637
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 第一章 文献综述9-28
• 1.1 自然界中固体表面的疏水性9-10
• 1.2 国内外自清洁涂层研究进展10-17
• 1.2.1 疏水表面的制备技术10-15
• 1.2.2 疏水表面的应用15-17
• 1.3 本课题研究的理论基础17-23
• 1.3.1 润湿静态接触角的定义与杨氏方程17-19
• 1.3.2 表面粗糙度效应19-21
• 1.3.3 润湿动态角度分析21-22
• 1.3.4 液滴在固体表面的撞击22-23
• 1.4 本课题的研究意义及研究内容23-28
• 1.4.1 目前存在的问题23-25
• 1.4.2 研究意义及研究内容25-28
• 第二章 自清洁型硬质保护涂料的溶胶-凝胶制备法28-39
• 2.1 实验仪器与试剂29-30
• 2.2 自清洁型硬质保护涂料的溶胶-凝胶制备30-31
• 2.3 硅氧烷低聚物涂层的表征和测试31-32
• 2.4 结果及讨论32-38
• 2.4.1 涂层表面硬度、附着力和硬化时间的测定32-33
• 2.4.2 涂层疏水角的测定33
• 2.4.3 涂层透光度的测定33-34
• 2.4.4 耐溶剂性测试34-37
• 2.4.5 耐候性测试37-38
• 2.5 小结38-39
• 第三章 含氟硅烷对聚硅氧烷的修饰39-48
• 3.1 实验仪器与试剂39-40
• 3.2 含氟聚硅氧烷涂料的制备及涂层的制备40-42
• 3.2.1 含氟聚硅氧烷的制备40-41
• 3.2.2 玻璃涂层的制备41
• 3.2.3 含氟聚硅氧烷涂层的表征和测试41-42
• 3.3 结果与讨论42-47
• 3.3.1 涂层表面硬度、附着力和硬化时间的测定42
• 3.3.2 涂层疏水角的测定(含氟硅氧烷含量对涂层接触角的影响)42-43
• 3.3.3 涂层透光度的测定43-44
• 3.3.4 耐溶剂性测试44-47
• 3.3.5 耐候性测试47
• 3.4 小结47-48
• 第四章 溶剂热法制备含氟硅烷低聚物涂料48-55
• 4.1 实验仪器与试剂48-49
• 4.2 水热法合成含氟聚硅氧烷及涂层的制备49-50
• 4.2.1 水热法合成含氟聚硅氧烷49-50
• 4.2.2 玻璃涂层的制备50
• 4.3 表征和测试50
• 4.4 结果与讨论50-54
• 4.4.1 涂层表面硬度、附着力和硬化时间的测定50-51
• 4.4.2 涂层疏水角的测定51-52
• 4.4.3 耐溶剂性测试52-53
• 4.4.4 耐候性测试53-54
• 4.5 小结54-55
• 第五章 溶胶凝胶法制备氟硅低聚物与疏水型气相二氧化硅掺杂涂料55-65
• 5.1 实验仪器与试剂55-56
• 5.2 含氟硅低聚物与疏水型气相二氧化硅掺杂涂料的制备56-57
• 5.2.1 掺杂工艺流程图56-57
• 5.2.2 玻璃涂层的制备57
• 5.3 表征和测试手段57-58
• 5.4 结果与讨论58-64
• 5.4.1 含氟有机硅与疏水性二氧化硅反应机理58
• 5.4.2 表面形貌的测定58-60
• 5.4.3 涂层表面硬度、附着力和硬化时间的测定60
• 5.4.4 涂层疏水角的测定60-61
• 5.4.5 耐溶剂性测试61-62
• 5.4.6 透光性测试62-63
• 5.4.7 耐候性测试63-64
• 5.5 小结64-65
• 结论65-67
• 参考文献67-76
• 致谢76-77
• 攻读学位期间已发表和待发表的相关论文77-78

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