玉米芯生产木糖清洁工艺研究

【摘要】：近年来，以玉米芯这一丰富的可再生木质素纤维素资源为生物基生产高附加值化学品的研究已经成为生物炼制的一个重点方向，实现了木质纤维素生物质资源的充分利用。在现有的生物法木糖醇生产工艺中，如何将玉米芯清洁高效的转化为可发酵的木糖是本课题研究解决的主要问题，本文针对此问题，从预处理技术、木糖的提取、水解液纯化三个方面进行了新型木糖生产工艺的探索，得出以下结论： （一）提出并优化了玉米芯酸浸泡后进行高温蒸煮的新型木糖提取工艺，最佳预处理条件为0.1%硫酸室温浸泡6h后抽滤并冲洗至pH5，浸泡液可重复利用超过6次，减少了酸和水的用量并减少了废酸废水的产生；响应面法获得最佳高温蒸煮条件为液固比19.59，166.5℃反应78.18min，实际木糖产率为24.33%；得到的木糖液中杂质含量明显低于酸解液，pH为4~5，电导率不到酸解液的1/10，大大减轻了后期纯化处理的压力，更适合直接进行生物转化制备木糖醇。 （二）研究了玉米芯低聚木糖液通过木聚糖酶系酶解转化为木糖的工艺的可行性以及酶解效果，以实验室保存的黑曲霉为产酶菌株，考察了其在固体培养基上生产木聚糖酶和木糖苷酶的最佳产酶条件，种子液接种量确定为15ml，在35℃恒温振荡培养，玉米芯麸皮质量比例为5g：5g，补加1%硫酸铵为最佳氮源，料水比1:1为最佳培养基含水量，培养4天后，木聚糖酶酶活达到最高为223U/ml酶液；木糖苷酶酶活达到最高为1210U/ml；酶解反应以140℃蒸煮液为底物，粗酶液用量为8%（v/v），酶解温度为50℃，pH=5，酶解48小时后，低聚木糖酶解效率达到最高值为93.15%。 （三）研究了生物法预处理法脱除玉米芯中木质素工艺的可行性和木质纤维素的降解效果，采用白腐菌液态发酵生产含有木质素氧化酶的粗酶液，并优化了发酵产酶条件，0.2g/L的酒石酸铵为氮源，pH=4.5，28℃下培养8天时Lip达到最高酶活259U/L，6天时Mnp达到最高酶活187U/L；获得的酶液进行酶解预处理，优化了最佳酶解条件，以2g玉米芯为底物，酶液用量为200ml，酶解温度45℃，pH=4.5时，酶解37小时后，酶解效果最好，木质素相对降解率达到37%，降解选择性为69%，酶液预处理大大缩短了生物法脱除木质素的时间周期，虽然相对降解率略低于白腐菌直接降解，但是对木质素的降解选择性更高，半纤维素和纤维素的含量损失更少，而且处理后的蒸煮糖化条件更趋于温和，接近酸法预处理的效果。 （四）考察了高温蒸煮液纯化结晶制备木糖的可行性，纯化结晶之后木糖得率为65%，纯度99%。但是由于活性炭和离子树脂的多空结构，吸附了一部分木糖，造成了木糖损失；实验探索了新型高温蒸煮液纯化工艺，采用溶胶凝胶法制备了TiO_2光催化剂、考察了其降解高温蒸煮液中苯酚的可行性并对主要影响因素进行了优化，结果如下，TiO_2用量2g/l，初始pH=7，搅拌速度200rpm，反应温度45℃，处理8h后，苯酚降解率达到最高为47.6%。TiO2光催化剂不仅对苯酚有降解效果，还对乙酸糠醛等杂质也有脱除效果，而且木糖的损失明显小于传统的纯化工艺。 【关键词】：玉米芯 木糖 高温蒸煮 木聚糖酶 白腐菌 木质素 TiO_2
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：TQ352.6
【目录】：

• 摘要4-7
• ABSTRACT7-10
• 目录10-13
• CONTENTS13-16
• 第一章 绪论16-38
• 1.1 木质纤维素生物质的转化和利用16-19
• 1.1.1 生物质资源转化研究背景和现状16
• 1.1.2 木质纤维素资源转化与利用16-17
• 1.1.3 木质纤维素化学组成与结构性质17-19
• 1.2 木糖及木糖醇生产工艺现状19-22
• 1.2.1 工艺高附加值化学品性质与应用19-20
• 1.2.2 木糖（醇）生产工艺的发展概况20-22
• 1.3 木糖制备与纯化工艺研究进展22-35
• 1.3.1 木质纤维素预处理工艺研究进展22-25
• 1.3.2 白腐菌降解木质素工艺研究进展25-28
• 1.3.3 玉米芯提取木糖工艺研究进展28-32
• 1.3.4 半纤维素水解液纯化工艺32-35
• 1.4 本课题研究的目的意义和主要内容35-38
• 第二章 玉米芯高温蒸煮糖化工艺38-54
• 2.1 前言38
• 2.2 实验材料和仪器38-39
• 2.2.1 材料和试剂38
• 2.2.2 仪器和设备38-39
• 2.3 实验方法39-43
• 2.3.1 工艺流程设计39
• 2.3.2 原料玉米芯成分分析39-40
• 2.3.3 酸法预处理实验方法40-41
• 2.3.4 高温蒸煮糖化工艺41-43
• 2.4 结果和讨论43-52
• 2.4.1 原料玉米芯组分分析43
• 2.4.2 酸浸预处理方式的选择和优化43-47
• 2.4.3 响应面法优化高温蒸煮工艺47-51
• 2.4.4 工艺成分分析及对比51
• 2.4.5 工艺分析51-52
• 2.5 本章小结52-54
• 第三章 玉米芯低聚木糖液酶解工艺54-68
• 3.1 前言54
• 3.2 实验材料和仪器54-55
• 3.2.1 材料和试剂54-55
• 3.2.2 仪器和设备55
• 3.3 实验方法55-58
• 3.3.1 玉米芯低聚木糖液制备方法55
• 3.3.2 黑曲霉培养方法55-56
• 3.3.3 固体培养基产酶条件优化56
• 3.3.4 酶的提取及酶活测定方法56-58
• 3.3.5 低聚木糖液液酶解制取木糖方法58
• 3.4 结果和讨论58-65
• 3.4.1 较低反应温度下蒸煮液成分58-59
• 3.4.2 黑曲霉固态发酵产酶条件优化59-62
• 3.4.3 黑曲霉酶液对低聚木糖液的酶解62-65
• 3.4.4 工艺分析65
• 3.5 本章小结65-68
• 第四章 生物法预处理脱除木质素工艺68-84
• 4.1 前言68
• 4.2 实验材料和仪器68-70
• 4.2.1 材料和试剂68-69
• 4.2.2 仪器和设备69-70
• 4.3 实验方法70-72
• 4.3.1 白腐菌培养方法70
• 4.3.2 白腐菌直接降解玉米芯70
• 4.3.3 白腐菌发酵产酶方法70-71
• 4.3.4 酶活测定方法71-72
• 4.3.5 酶液预处理玉米芯降解木质素72
• 4.4 结果与讨论72-83
• 4.4.1 白腐菌直接降解玉米芯木质纤维素72-75
• 4.4.2 白腐菌发酵产木质素降解酶的酶活表征75-78
• 4.4.3 酶液预处理玉米芯的影响因素78-81
• 4.4.4 不同预处理工艺对比分析81-83
• 4.5 本章小结83-84
• 第五章 高温蒸煮液纯化工艺84-100
• 5.1 前言84
• 5.2 实验材料和仪器84-85
• 5.2.1 材料和试剂84-85
• 5.2.2 仪器和设备85
• 5.3 实验方法85-88
• 5.3.1 活性炭脱色脱毒方法85-86
• 5.3.2 离子交换树脂脱盐结晶方法86-87
• 5.3.3 光催化剂制备方法87-88
• 5.3.4 光催化剂脱除苯酚方法88
• 5.4 结果与讨论88-98
• 5.4.1 粉状活性炭处理高温蒸煮液88-91
• 5.4.2 树脂脱盐和木糖结晶工艺91-93
• 5.4.3 光催化剂制备及表征93-94
• 5.4.4 光催化剂脱除苯酚杂质94-98
• 5.4.5 工艺分析98
• 5.5 本章小结98-100
• 第六章 结论与创新点100-102
• 参考文献102-106
• 附录106-108
• 致谢108-109
• 攻读学位期间的研究成果及发表的学术论文109-110
• 导师简介110
• 作者简介110-111
• 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书111-112

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