高纯氧化镁的清洁生产工艺

【摘要】：氧化镁是镁化合物的核心，它产量大，应用面广，品种规格多，并且是其他高纯镁化合物的原料。我国是一个产镁大国，仅菱镁矿储量约占世界总储量的1／4，也是一个镁出口大国，但主要是以出口低纯度氧化镁为主。我国的高纯氧化镁缺口很大，需要大量进口以弥补不足，因此迫切需要开发研究高纯度的氧化镁。 我国不仅具有丰富的固体镁资源，也具有丰富的液体镁资源。我国海岸线漫长，有取之不尽的海水资源，又是世界上生产海盐最多的国家，每年副产苦卤2000万m~3。苦卤中含有大量的镁离子，作为镁源生产氧化镁，不仅价格便宜，而且苦卤含杂质少，成份均匀，容易制备高纯度氧化镁。同时又减少了苦卤中的镁离子给制盐工业带来的二次污染，是一举两得的事情。但是长期以来未能引起重视，约有80％的苦卤没有被利用。 本文在总结国内外学者制备氧化镁方法的基础上，根据我国国情提出了新的工艺路线，即以苦卤和纯碱厂的副产物为原料，来制备高纯氧化镁。在一定温度下，将苦卤和沉淀剂在搅拌条件下混合进行反应。反应完后，产物经熟化、过滤、洗涤、烘干、煅烧等工序制备出氧化镁。采用各种方法检测最终产物的性能指标。 本文通过多次试验，优选出了最佳沉淀剂，确定出了最佳工艺条件。冷母液、温母液、炉气冷凝液都含有沉淀镁的有效成分，将它们分别作为沉淀剂时的碳酸镁的产量和镁离子的转化率进行对比，最终选择炉气冷凝液为最佳沉淀剂；通过对高纯氧化镁产品中主要杂质成分的测定，得出苦卤无需精制就可满足要求；加入方式为：在搅拌条件下将沉淀剂慢慢滴加到加热后的苦卤中；反应温度为80℃，沉淀剂滴加时间60min，再恒温30min，得到的产物没有粘稠和凝固现象；反应后的产物在常温熟化24h后，体系从亚稳状态逐渐过渡到稳定状态，颗粒不断长大、重结晶，可以提高碱式碳酸镁的纯度；洗涤是保证氧化镁质量的关键，用热水洗涤效果更佳；湿碳酸镁在130～140℃烘干7～8h后产品达到了恒重；将碳酸镁的煅烧温度控制在800℃，煅烧时间为3～4h，能够保证产品中氧化镁的含量。通过上述工艺条件制备氧化镁，产率达到了85％以上。 采用X射线衍射法确定了碱式碳酸镁的组成，它的X射线衍射图谱与4MgCO_3． 【关键词】：氧化镁 苦卤 清洁生产 高纯度
【学位授予单位】：山东大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2006
【分类号】：TQ132.2
【目录】：

• 摘要6-8
• Abstract8-10
• 第一章 综述10-30
• 1.1 氧化镁的概述10-21
• 1.1.1 氧化镁的分类11-12
• 1.1.2 氧化镁的用途12-14
• 1.1.3 氧化镁生产的发展和现状14-15
• 1.1.4 我国人工合成高纯镁砂的优势和必要性15-17
• 1.1.5 氧化镁的主要生产方法17-21
• 1.2 高纯氧化镁的国内外研究21-24
• 1.2.1 国外的研究21-23
• 1.2.2 国内的研究23-24
• 1.3 清洁生产简介24-26
• 1.4 课题的研究目的和意义26-29
• 1.4.1 苦卤角度26-27
• 1.4.2 纯碱废液角度27-28
• 1.4.3 可持续发展角度28
• 1.4.4 需求角度28-29
• 1.5 研究内容29-30
• 第二章 氧化镁的制备及工艺条件的选择30-51
• 2.1 实验原料与仪器30-35
• 2.1.1 苦卤的组成与性质30-32
• 2.1.2 沉淀剂的组成32-34
• 2.1.3 实验装置34
• 2.1.4 实验仪器34-35
• 2.2 实验步骤、原理及工艺流程35-37
• 2.2.1 实验步骤35
• 2.2.2 实验原理35-36
• 2.2.3 工艺流程36-37
• 2.3 苦卤的精制37-39
• 2.4 沉淀剂的选择39-42
• 2.4.1 冷母液做沉淀剂40-41
• 2.4.2 温母液做沉淀剂41
• 2.4.3 炉气冷凝液做沉淀剂41-42
• 2.5 最佳工艺条件的确定42-49
• 2.5.1 原料浓度42-43
• 2.5.2 原料配比43-44
• 2.5.3 加料方式44
• 2.5.4 反应温度44-45
• 2.5.5 反应时间45-46
• 2.5.6 熟化温度及时间46
• 2.5.7 洗涤与抽滤46-47
• 2.5.8 烘干温度及时间47-48
• 2.5.9 锻烧48-49
• 2.6 关于副产物的讨论49-51
• 2.6.1 氯化铵肥料49-50
• 2.6.2 回收氨50-51
• 第三章 氧化镁的质量分析51-69
• 3.1 氧化镁的定性分析51-56
• 3.1.1 X射线衍射法51-53
• 3.1.2 扫描电镜53-56
• 3.2 氧化镁的定量分析56-67
• 3.2.1 氧化钙的测定56-58
• 3.2.2 氧化镁的含量58-60
• 3.2.3 氧化镁中硼的含量60-64
• 3.2.4 As、Pb的含量64-65
• 3.2.5 Cl~-和 SO_4~(2-)离子的含量65
• 3.2.6 碳酸盐的含量65
• 3.2.7 Fe、Mn离子的含量65-66
• 3.2.8 SiO_2、Al_2O_3的含量66-67
• 3.3 医药用氧化镁产品质量标准67-68
• 3.4 本方法生产高纯度氧化镁的方法优缺点评述68-69
• 第四章 结论、创新点及建议69-72
• 4.1 结论69-70
• 4.2 创新点70
• 4.3 对发展我国海水与卤水镁砂的几点建议70-72
• 参考文献72-76
• 致谢76-77
• 攻读学位期间发表的论文77-78
• 学位论文评阅及答辩情况表78

您可以在本站搜索以下学术论文文献来了解更多相关内容

重金属防控行业开展清洁生产研究    刘夏璐;赵希锦;

高纯氧化镁的应用和生产综述    樊洁;

一氧化碳还原硫酸镁制备氧化镁的工艺研究    孙冲;陈学安;常新安;肖卫强;王少华;

多晶相水合碳酸镁结晶生长过程调控研究    杨晨

蛇纹石制取六水氯化镁及轻质氧化镁工艺研究    杨杰茹

镁碱代替钠碱用于杨木PRC-APMP工艺的研究    白亮亮

谈用菱镁矿生产轻质碳酸镁和氧化镁    吴万伯

水镁石脱除酸性废水中重金属的研究    邵磊,陈建峰,毋伟,卢寿慈

海水镁砂降硼的研究    孙国清;王毓芳;朱田根;

轻烧氧化镁和氢氧化镁在环保领域中的应用    郭如新

球形碱式碳酸镁的合成及影响因素    谢英惠,何豫基,曹吉林

柴达木盆地盐湖镁盐工业的发展及对策    张宝全

试论我国西部盐湖镁资源的高度利用对策    向兰,刘峰,金永成,金涌

我国镁资源利用现状及开发前景    黄西平,张琦,郭淑元,王功伟

浅谈海水镁砂的研制与发展    王兆中

关于我国海水(含卤水)镁砂的研究与开发    徐丽君,于廷芳,于银亭,殷丽,周仲怀

无机盐催化合成乙酸正丁酯的研究    杜志伦;刘传芳;

氰尿酸生产过程中“三废”的综合利用    汤胜文;韩效钊;

高纯氧化镁制备工艺研究    胡章文,王自友,杨保俊,单承湘

氢氧化镁在工业废水处理领域的应用研究进展    于泊蕖;吕树芳;

由本省资源地开石制造硫酸铝    熊言林;汤开元;张文敏;董吉溪;

氢氧化镁处理活塞内冷油道清理液的研究    段莉萍;马兰;孙鹏;胡文骏;贾建平;

电熔镁控制技术的发展现状与展望    马文来;邢琳琳;薛红芳;

酸沉降对混凝土耐久性的影响及研究进展    唐咸燕;肖佳;陈烽;

碱式氯化镁晶须的制备与应用进展    陈雪刚;吕双双;夏枚生;叶瑛;

纳米铜粉研制进展    黄钧声,任山

活性炭固载磷钼杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯    胡兵;邵友元;占稳;黄光斗;

丁氧基丙酸丁酯裂解条件研究    俞梅娟;

青海省盐湖水氯镁石资源的开发利用研究    杨军臣;翟学良;

浅论白云石碳化法生产轻质氧化镁的节能途径    胡永琪;刘润静;李津津;胡庆福;

盐湖镁资源开发生产高纯镁砂节能工艺    徐徽;

钙镁盐的精细化研究    薛冬峰;晏成林;王晓丽;张旭;

水菱镁石开发与利用    胡庆福;宋丽英;胡晓湘;

中国精细氧化镁开发现状及其发展建议    胡庆福;胡晓湘;宋丽英;

镁质化工材料生产现状及其结构调整建议    胡庆福;胡晓湘;宋丽英;

中国镁资源优势及镁质化工材料的发展方向    胡庆福;刘景泽;宋丽英;胡晓湘;

碱式硫酸镁晶须的合成及表面改性研究    高传慧

氧化镁基活性炭复合材料的制备及其性能研究    孙金香

含水无机物/热固性树脂复合材料的制备及阻燃性能研究    秦麟卿

纳米碱式氯化镁（BMC）晶须的合成、改性以其在塑料中的应用    李秀悌

南平烤烟氯化钾的施用效应与影响机理研究    徐茜

医用镁钙锌合金成分设计及表面改性研究    毛丽贺

DSD酸生产中氧化、还原过程以及氧化废水资源化的研究    彭文朝

制备MgO晶体电弧炉的建模研究    王振

红土镍矿高附加值绿色化综合利用的理论与工艺研究    牟文宁

低品位菱镁矿和硼泥绿色化高附加值利用的研究    王伟

镁锂系合金微合金化及外场控制凝固研究    姚磊

层状氢氧化镁铝的改性成型及其对卤素阴离子的吸附性能    于艳伟

碱式硼酸镁晶须和六方片状氢氧化镁的水热制备及表征    路绍琰

熔盐法制备镁铬尖晶石及在尾气净化器中的应用    周德志

熔盐法制备氧化镁的反应机理及其动力学研究    肖国光

水氯镁石制备活性氧化镁和氯氧镁水泥研究    彭浩

改性纳米碱式氯化镁（nano-BMC）晶须填充ABS/PP合金复合材料的研究    张路

氢氧化镁的制备及其应用研究    马国冉

工业废碱与卤水的综合利用及纳米氧化镁的制备与分析    武艳妮

镁合金表面可降解聚合物涂层对镁合金耐蚀性规律的研究    李畅

聚乙二醇对碳酸钙晶体生长影响的研究    张春艳;谢安建;沈玉华;张丽;

高纯氧化镁制备工艺研究    胡章文,王自友,杨保俊,单承湘

毛白杨无性系同工酶基因标记的研究    张志毅,朱之悌,G.Müller-Starck,H.H.Hattemer

察尔汗盐湖镁资源的开发及展望    尹衍升,师瑞霞,李嘉,陈守刚,张金生,谭训彦

三倍体毛白杨特性及其制浆造纸    陈振华 ,毛青山

加快林纸结合步伐 实现造纸工业现代化    顾民达

L&W纤维分析仪介绍    刘海峰;

高得率浆发展现状及趋势    刘光良

我国高得率浆发展的方向——杨木高得率浆及草类高得率浆    刘光良

国外镁生产形势近况    陈远望

白云石、菱镁矿生产高纯度碳酸镁和氧化镁新工艺研究    白云山

无机功能纳米结构材料的软溶液过程合成及其性质研究    胡波

前驱体路线合成特殊形貌的无机氧化物    曲阳

卤水-碳铵法制备特级轻质氧化镁的新工艺技术研究    王犇

微波作用下无定形SiO_2的制备及其在有机硅合成中的应用    万勇

氧化镁晶须的制备工艺研究    王晓丽

邻苯二甲酸的溶解度测定及其神经网络模拟    郭林

电镀清洁生产研究    朱龙基

微波场对晶体矿物质表面性能的影响    陈勤芹

微波辐照对硫酸钙结晶的影响及特殊效应研究    赵岩岩

生物矿化中的纳米无定形碳酸钙    蔡安华

利用硫酸镁制备三水碳酸镁的影响因素及其结晶动力学的研究    邵平平

MgO代替NaOH对杨木P-RC APMP浆料组分及性能影响的研究    袁玮

由蛇纹石制备氧化镁晶须及δ-层状结晶二硅酸钠的工艺研究    曹星辰

轻烧白云石粉料制备氧化镁研究    夏勇亮

中国电镀行业的发展与不平衡    胡铁骑,左丹江,范定义,谭沛真

柴达木盆地盐湖开发中镁资源利用的几点思考    李华

中国盐湖资源的开发利用与科技问题    马培华

碳化法从白云石提取碱式碳酸镁研究    程良管,卢寿慈,张垂昌

椪柑氯害调查    陶晓东，秦遂初

西南两省酸雨对材料腐蚀的经济损失估算    银耀德

轻烧氧化镁粉活性测定的方法    李维翰,尚红霞

镁质原料市场    王福成

新型阻燃剂发展概况    付步芳

用热分析方法研究MgO的活性    孙世清,谢维章

氧化镁延迟性膨胀水泥    崔雪华;

活性氧化镁含量测定及其对制品影响    刘波;张相育;于桂云;杨春风;

介绍一种快速测定水泥中氧化镁含量的方法    黄克良

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定稀土镁硅铁合金中氧化镁    薛孝民,朱智,金小成,韩菲,高鹏,车沃恒

如何提高配位滴定法测定水泥中氧化镁含量的准确性    徐惠;

烧结配用硼镁铁精矿粉实验研究    蒋建华;

硅酸盐水泥熟料氧化镁的化学分析    丁文宏;

浅析水泥化学分析中氧化镁测量结果不确定度评定    王学武;邢俊;

耐火材料中氧化钙、氧化镁含量的测定    常洪峰;

氧化镁微膨胀混凝土的研究通过鉴定    冯新;

MgO含量对管线钢中精炼渣和夹杂物熔点影响分析    余健;李晶;王福明;阿不力克木·亚森;

粉煤灰对氧化镁微膨胀水泥膨胀性能的影响及机制    陈胡星;马先伟;

120吨转炉溅渣工艺实践与研究    杨世民;

熔融法制样X荧光光谱法测定蛇纹石中二氧化硅和氧化镁含量    俞冰;

细化矿石品质管理 延长矿山服务年限    史乃欣;肖辉;龙在岗;刘淑勇;

其他镁盐专利    

邯钢三炼钢100t转炉复吹改造效果分析    赵彦华;孙玉虎;王彦杰;李庆胜;吴伟;佟溥翘;

脱硫石膏附着水影响因素    王栋民;罗小红;段鹏选;刘晓斌;惠飞;

镁化合物专利集锦(下)    

长钢铁前含铁料优化生产的建议    董渠清;曹保恒;赵文忠;

天津推出氧化镁含量检测新方法    检网

蕲春致力建设国内最大镁盐产品供应基地    伊育群余立鹏

氧化镁含量过高引起结圈如何处理    林宗寿

水泥企业如何应对《通用硅酸盐水泥》新标准的实施    全国水泥标准化技术委员会 颜碧兰 刘晨

一项发明兴起两家水泥厂    特约记者 刘会存

高铝炉渣冶炼实践    焦刚

辽宁镁质材料行业稳定增长    李晓娜

广东水泥逾八成合格    沈洪

“惟一顺差”如何应对“零退税”    本报记者 刘方斌

部分企业故意制造不合格产品    沈洪

红土镍矿高附加值绿色化综合利用的理论与工艺研究    牟文宁

利用水镁石水热法制备定形氢氧化镁晶体的研究    牛永效

镁法烟气脱硫副产物资源化利用研究    亢万忠

氧化镁基活性炭复合材料的制备及其性能研究    孙金香

碳化法制备硅钢级氧化镁的工艺过程研究    逯双佳

轻烧白云石粉料制备氧化镁研究    夏勇亮

以氯化镁与不同钙源制备氧化镁粉体的研究    夏涛

以硫酸镁废液为原料制备硅钢级氧化镁    马力言

水泥熟料氧化镁形态与膨胀性能研究    虞冕

由低品位菱镁矿制备高纯氢氧化镁的工艺研究    白晶

利用络合剂—抑制剂组合降低金川镍矿精矿中氧化镁含量研究    熊学广

工业废碱与卤水的综合利用及纳米氧化镁的制备与分析    武艳妮

白云石钙镁分离基础研究    李俊

反浮选磷尾矿的综合利用    田兴