一种清洁压裂液用多聚两性表面活性剂的合成及性能研究

【摘要】：相对于传统单链表面活性剂,双子(Gemini)表面活性剂具有更独特的性质,例如,表面活性大,极易吸附在气-液界面上；临界胶束浓度比普通表面活性剂低两到三个数量级,更易形成胶束；分子中含有多个亲水基团,具有更好的低温溶解性能,Kraffl点低；与普通表面活性剂复配,可产生更大的协同效应等。此类表面活性剂在清洁压裂液开发及应用方面具有较好的前景,并成为表面活性剂研究的热点之- 本文采用二乙烯三胺五乙酸和氢氧化钠为原料,以溴代十二烷作为烷基化试剂,异丙醇为溶剂,在80℃条件下,通过先中和后季铵化反应,合成了一种含三条疏水碳链、三个季铵盐离子、五个羧酸根基团的多聚两性表面活性剂,并对合成产物进行了红外、核磁氢谱分析,结果表明,合成产物与目标产物一致,为N,N’,N”-十二烷基二乙烯三胺五乙酸钠。 利用吊片法对不同浓度的N,N’,N”-十二烷基二乙烯三胺五乙酸钠水溶液表面张力进行测试,得出：表面活性剂N,N’,N”-十二烷基二乙烯三胺五乙酸钠水溶液临界胶束浓度CMC为1.1×10-4mmo1/L,临界表面张力γCMCc为32.6mN/m,最大表面过剩浓度Γ max和平均每个分子占有的最小面积Amin分别为2.74×10-6mol/m2、0.61nm2。利用变温溶解法对N,N’,N”-十二烷基二乙烯三胺五乙酸钠在水中溶解性进行测试,结果表明,该表面活性剂Krafft点低于0℃,即具有较好的低温溶解性。 利用流变学方法研究了多聚两性表面活性剂与阴离子表面活性剂SDS复配体系在无机盐氯化钾存在时的流变学性质。在混合表面活性剂体系中,随着SDS浓度增加,体系粘度先增加后减小,蠕虫状胶束的长度也呈现出同样的趋势,体系中SDS质量分数为0.48时,溶液粘度最大；适量的无机盐KC1能够有效屏蔽表面活性剂分子之间的静电斥力,从而导致胶束增长,溶液粘度增加,然而过量的无机盐会导致胶束破坏,体系粘度显著下降；并利用cryo-TEM冷冻刻蚀透射电镜观察到混合表面活性剂体系十烷基硫酸钠SDS以及无机盐KCl添加量从低到高的变化过程中蠕虫状胶束的形成、生长并缠结成网络结构、蠕虫状胶束“支化”一系列现象,从而在介观上解释了胶束体系松弛时间τR、零剪切粘度η0、以及平台模量Go变化情况。温度对胶束体系的流变性能影响最为显著,随着温度上升,胶束长度逐渐减小,溶液粘度随之降低。此外,溶液pH=7时,体系粘度值最高。 通过对混合表面活性剂溶液流变性能的研究,筛选出一套清洁压裂液的配方：表面活性剂总质量浓度为3.0wt%,其中,多聚两性表面活性剂质量浓度为1.56wt%,阴离子表面活性剂SDS质量浓度为1.44wt%,氯化钾质量浓度10wt%,溶液pH值为7。 对清洁压裂液进行性能评价,结果表明,压裂液体系在88℃、170s-1条件下,剪切一定时间后,粘度保持在53.6mPa-s左右,体系耐温耐剪切性能良好；88℃时,单粒砂粒在压裂液中的静态沉降速率为0.498mm/s,体系携砂性能较好；实验条件下,压裂液的滤失系数为4.6×10-4m/min1/2,对于渗透率相对较低的岩心,压裂液滤失量较小；压裂液破胶速度较快,破胶时间小于1h,破胶后粘度低于5mPa-s,表、界面张力分别为28.54mN/m、0.93mN/m,破胶液对岩心渗透率的伤害率为11%,表明该清洁压裂液能够满足88℃以内地层压裂设计要求。 【关键词】：二乙烯三胺五乙酸 多聚两性表面活性剂 合成 表面张力 流变性质 cryo-TEM冷冻刻蚀透射电镜观察 清洁压裂液 性能评价
【学位授予单位】：西南石油大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ423.3;TE357.12
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-9
• 第1章 绪论9-19
• 1.1 压裂液工作机理9-10
• 1.2 清洁压裂液体系的分类10
• 1.3 清洁压裂液的国内外研究现状10-12
• 1.4 清洁压裂液的理论研究基础12-16
• 1.4.1 粘弹性表面活性剂胶束的形成12-14
• 1.4.2 流变学研究14-15
• 1.4.3 耐剪切机理15
• 1.4.4 粘-温机理15
• 1.4.5 低粘携砂机理15-16
• 1.4.6 降滤失机理16
• 1.4.7 自动破胶机理16
• 1.5 研究目的及意义16-17
• 1.6 研究内容及技术路线17-18
• 1.7 创新点18-19
• 第2章 新型多聚两性表面活性剂的合成与性能表征19-30
• 2.1 实验材料19-20
• 2.1.1 实验药品19
• 2.1.2 实验主要仪器19-20
• 2.2 利用一锅法合成新型多聚两性表面活性剂20-22
• 2.2.1 合成原理20-21
• 2.2.2 合成步骤21-22
• 2.3 中间产物及产品结构表征22
• 2.3.1 产物结构红外光谱分析22
• 2.3.2 产物结构核磁共振氢谱分析22
• 2.4 多聚两性表面活性剂物理化学性能研究22-24
• 2.4.1 表面张力、临界胶束浓度(CMC)测定原理及过程22-24
• 2.4.2 Krafft点测定原理及步骤24
• 2.5 结果与讨论24-28
• 2.5.1 终产物N,N’,N”-十二烷基二乙烯三胺五乙酸钠与原料二乙烯三胺五乙酸红外光谱对比分析24-25
• 2.5.2 终产物N,N’,N”-十二烷基二乙烯三胺五乙酸钠核磁共振氢谱分析25-26
• 2.5.3 表面张力、临界胶束浓度(CMC)26-28
• 2.5.4 Krafft点28
• 2.6 本章小结28-30
• 第3章 表面活性剂流变学研究及清洁压裂液配方筛选30-50
• 3.1 实验药品及仪器30-31
• 3.1.1 实验药品30
• 3.1.2 主要仪器30-31
• 3.2 实验原理及方法31-34
• 3.2.1 不同增稠剂添加比例对体系流变学影响31-32
• 3.2.2 不同氯化钾添加量对体系流变学影响32
• 3.2.3 不同pH值对体系流变学影响32-33
• 3.2.4 温度对体系流变学影响的研究33
• 3.2.5 表面活性剂添加总量对体系静态流变学影响33-34
• 3.3 实验操作步骤34
• 3.3.1 流变学测试步骤34
• 3.3.2 冷冻刻蚀透射电镜制样步骤34
• 3.4 实验结果与讨论34-49
• 3.4.1 增稠剂添加比例对体系流变学影响34-39
• 3.4.2 无机盐氯化钾添加量对体系流变学影响39-44
• 3.4.3 不同pH值对体系静态流变学影响44-45
• 3.4.4 温度对体系流变学影响的研究45-47
• 3.4.5 表面活性剂添加总量对体系静态流变学影响47-48
• 3.4.6 清洁压裂液配方的确定48-49
• 3.5 本章小结49-50
• 第4章 清洁压裂液性能研究50-60
• 4.1 实验药品及主要仪器50-52
• 4.1.1 实验药品50-51
• 4.1.2 主要仪器51-52
• 4.2 实验原理及方法52-54
• 4.2.1 清洁压裂液的配制52
• 4.2.2 压裂液耐温耐剪切性能测试52
• 4.2.3 压裂液粘弹性测试52-53
• 4.2.4 压裂液携砂性能测试53
• 4.2.5 压裂液滤失性能测试53-54
• 4.2.6 压裂液破胶性能测试54
• 4.2.7 压裂液破胶液对岩心渗透率的伤害率测试54
• 4.3 实验结果与讨论54-59
• 4.3.1 压裂液耐温耐剪切性能54-55
• 4.3.2 压裂液粘弹性55-56
• 4.3.3 压裂液携砂性能56
• 4.3.4 压裂液滤失性能56-57
• 4.3.5 压裂液破胶性能57-58
• 4.3.6 压裂液破胶液对岩心渗透率的伤害率58-59
• 4.4 本章小结59-60
• 第5章 结论60-62
• 致谢62-63
• 参考文献63-68
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文及科研成果68

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