钒渣制备99.9%五氧化二钒清洁生产研究

【摘要】：高纯五氧化二钒是制备钒及钒化合物的基础原料,具有优良的物理和化学性能而成为研究热点,但制备高纯五氧化二钒过程产生废水、废气和废渣污染环境。为此,本文针对钒渣制备99.9%五氧化二钒过程产生的除硅渣、除铬渣、结晶偏钒酸铵上层液和洗液中的有价元素进行回收和利用,并对反萃结晶偏钒酸铵工艺进行优化,主要研究内容及结果如下:(1)使用H2SO4浸出除硅废渣并过滤,滤液中加入回收高纯偏钒酸铵上层液中的氨氮制备硫酸铵溶液(300～400g/l,PH=1.5～2.8),在温度40℃,PH=2.6～2.8,NH4+:Al3+(摩尔比)=1.2:1,结晶硫酸铝铵。结晶母液中残留少量A13+和V5+返回含钒浸出液,并补加硫酸铝继续除硅(铝硅摩尔比0.8:1),再调pH=8.0～8.5去除残留的A13+,含钒浸出液中的硅和A13+可降低到20mg/L以下。(2)使用焦亚硫酸钠还原处理后含铬萃余液,焦亚硫酸钠加入理论质量1.15～1.2倍,再加入碳酸钠中和产生含铬渣和废水,废水Cr6+0.5mg/L,COD300mg/L,铬渣再经水洗钠离子含量可由6.5%降至2.4%。将铬渣与氢氧化铬按1:1混合,放于马弗炉在1300-1350℃下煅烧得到为氧化铬,在单位炉料反应热为2.98×103KJ,配铝系数为0.97冶炼金属铬(Cr≥98.5%),杂质满足JCr-99A要求。(3)通过多种树脂对比筛选出PH值使用范围广,溶液温度适应性强的D296树脂作为吸附材料,对反萃结晶偏钒酸铵上层液和偏钒酸铵洗液中的钒进行回收。D296树脂吸附服从Freundlioh等温吸附曲线,n=4.6树脂对钒的吸附容易进行,PH=3.5时吸附钒最高为278mg/g。D296树脂吸附钒为吸热反应△H=7.44KJ/mol,吸附反应符合Boyd液膜公式,吸附钒历程以液膜扩散为主。料液初始pH值10.5、室温、D296树脂/料液比为1g/100mL时吸附效果最佳,负载树脂使用3mol/LNaOH解析,钒脱除率均在95%以上,且树脂重复使用性能稳定。(4)氨水与伯胺富钒有机相以1:4比例混合,反萃和结晶偏钒酸铵共同进行,搅拌桨转速200r/min,温度40℃,添加偏钒酸铵为总量的0.8%作为晶种,反应2.5小时,得到的偏钒酸铵的粒径最大为59.15μm。 【学位授予单位】：中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所)
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TQ135.11

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