油田污水处理剂残余量的固体吸附—高效液相色谱分析方法研究

【摘要】：使用化学水处理剂是目前保障油田正常工作的重要手段之一，其种类之多，使用范围之广。高效液相色谱法是近几年来发展得较快的一种仪器分析方法，其快速简便、高灵敏度的优点使其能较好的使用在油田检测领域方面。本课题是利用高效液相色谱法与固相吸附相结合，从而对油田污水中不同浓度的化学水处理剂进行分析检测。 建立了一种测定油田污水中较高浓度水处理剂的高效液相色谱法。其中HPLC条件是：色谱柱：OptimusilSP-129-5-ODS-BP柱(250mm×4.6mm)；柱温：30℃；进样体积：吡啶啉缓蚀剂和十二烷基二甲基苄基氯化铵为100μL，喹啉缓蚀剂和咪唑啉缓蚀剂为20μL；流速：1.0mL/min；检测波长：咪唑啉缓蚀剂为240nm，喹啉缓蚀剂为313nm，吡啶缓蚀剂为267nm，十二烷基二甲基苄基氯化铵为260nm；流动相：甲醇(A)/3%醋酸缓冲液(B)，咪唑啉缓蚀剂和喹啉缓蚀剂的流动相比例均为A:B=80:20，吡啶缓蚀的流动相比例为A:B=85:15，十二烷基二甲基苄基氯化铵的流动相比例为A:B=90:10。结果表明：四种水处理剂成分分离良好，标准曲线线性范围分别是8.384~104.8mg/L，17.4~100mg/L，8~100mg/L，8.8~88mg/L，检出限分别为0.68mg/L，4.72mg/L，2.37mg/L，2.61mg/L，检测限分别为2.07mg/L，14.3mg/L，7.2mg/L，8.60mg/L。方法具有良好的精密度、稳定性以及准确度，相对标准偏差均小于5.0%。 建立了一种测定油田污水中较低浓度水处理剂的固体吸附-高效液相色谱法，对于咪唑啉缓蚀剂，最佳固体吸附剂是活性椰壳炭，喹啉缓蚀剂和吡啶缓蚀剂的最佳固体吸附剂是硅胶，且最佳脱附时间均是50min。其中HPLC条件是：色谱柱：OptimusilSP-129-5-ODS-BP柱(250mm×4.6mm)；柱温：30℃；进样体积：咪唑啉缓蚀剂为10μL，喹啉缓蚀剂和吡啶缓蚀剂为20μL，十二烷基二甲基苄基氯化铵为100μL；流速：1.0mL/min；检测波长：咪唑啉缓蚀剂为240nm，喹啉缓蚀剂为313nm，吡啶缓蚀剂为267nm，十二烷基二甲基苄基氯化铵为210nm；流动相：甲醇(A)/3%醋酸缓冲液(B),咪唑啉缓蚀剂和喹啉缓蚀剂的流动相比例均为A:B=15:85，吡啶缓蚀剂和十二烷基二甲基苄基氯化铵的流动相比例为A:B=5:95。结果表明：四种水处理剂成分分离良好，标准曲线线性范围是0.97~77.6mg/L，1.174~93.92mg/L，0.852~85.2mg/L，8.8~88mg/L，检出限分别为0.02mg/L，0.38mg/L，0.18mg/L，2.23mg/L，检测限分别为0.07mg/L，1.14mg/L，0.54mg/L，7.36mg/L。方法具有良好的精密度、稳定性以及准确度，相对标准偏差均小于5.0%。结果表明:使用该方法检测水处理剂残余量简单快速、准确、灵敏度较高以及抗 干扰能力强。 【关键词】：化学水处理剂 高效液相色谱法 固相吸附 检测
【学位授予单位】：华中科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：O657.72
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-9
• 1 绪论9-23
• 1.1 本课题研究的背景9-10
• 1.2 油田污水处理剂分析研究现状10-16
• 1.3 高效液相色谱在油田中的应用16-20
• 1.4 常见固体吸附剂研究进展20
• 1.5 课题研究意义20-21
• 1.6 主要研究内容21-23
• 2 油田污水化学处理剂浓度直接分析23-44
• 2.1 实验部分23-25
• 2.2 结果与讨论25-42
• 2.3 小结42-44
• 3 油田污水体系典型化学处理剂的微量分析44-59
• 3.1 实验部分44-46
• 3.2 结果与讨论46-57
• 3.3 小结57-59
• 4 结论与展望59-61
• 4.1 结论59-60
• 4.2 展望60-61
• 致谢61-62
• 参考文献62-67
• 附录 攻读学位期间发表论文目录67

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