1,1,2,2-四硝氨基乙烷衍生物与盐类的合成和性能研究

【摘要】：现代化的武器装备对含能材料尤其是炸药的热稳定性、撞击感度以及摩擦感度等性能有越来越高的要求,如何获得综合性能优异的新一代高能量密度材料(HEDM),一直是目前国内外含能材料工作者的研究热点。硝基脲类含能化合物因具有较高的密度和较低的感度而成为研究热点之一。本论文以甘脲为原料首先合成了四硝基甘脲,并优化了其合成工艺,再经水解反应生成四硝氨基乙烷(TNAE),最后在酸性条件下反应生成了2,6,8,12-四硝基-4,10-二氧杂-2,6,8,12-四氧杂双环〔5,5,01.7〕十二烷(简称双环醚)。并以TNAE为原料合成了其多种盐类衍生物。本论文通过IR、NMR(1H、13C)、元素分析等检测手段对双环醚结构进行了全面表征。采用TG-DTA及DSC手段研究了双环醚的热稳定性,并采用Kissinger法及相应热力学公式计算了其热分解动力学参数,结果表明:双环醚对热稳定,热分解峰温为312℃,临界爆炸温度为573.13 K表观活化能为157.70 KJ/mol。采用GJB标准方法测定了双环醚的撞击、摩擦感度,结果表明双环醚的撞击感度略低于RDX,摩擦感度与HMX相当,稍高于RDX,综合感度低于RDX。采用GJB标准方法测定了双环醚的爆轰性能,结果表明双环醚的实测密度为1.76 g/cm3,爆速为8350 m/s。总体来说,双环醚是一种热性能优良的含能材料化合物。并采用上述方法对TNAE的部分盐类进行了热性能测试,获得了其性能数据。为以后进一步的合成研究提供了参考。 【关键词】：甘脲 TNAE 葫芦脲 硝化 热性能
【学位授予单位】：北京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ560.1
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-9
• 第一章 前言9-25
• 1.1 高能量密度材料的研究背景9-11
• 1.2 硝基环脲类含能材料的研究背景11-20
• 1.2.1 甘脲类含能材料11-16
• 1.2.2 其它硝基脲类含能材料16-20
• 1.3 含能离子盐类化合物的研究进展20-22
• 1.3.1 三唑类含能离子盐化合物21-22
• 1.3.2 四唑类含能离子盐化合物22
• 1.4 本论文的研究意义及研究内容22-25
• 1.4.1 本论文的研究意义22-23
• 1.4.2 本论文的研究内容23-25
• 第二章 TNGU的合成优化和放大实验研究25-31
• 2.1 实验部分25-26
• 2.1.1 实验仪器及试剂25
• 2.1.2 甘脲的合成及表征25-26
• 2.1.3 四硝基甘脲的合成及表征26
• 2.2 TNGU的实验室合成工艺研究26-28
• 2.2.1 MgO用量对反应的影响26-27
• 2.2.2 反应温度对反应的影响27
• 2.2.3 反应时间对反应的影响27-28
• 2.3. TNGU放大合成工艺研究28-30
• 2.4 本章小结30-31
• 第三章 双环醚的合成及硝化研究31-46
• 3.1 合成路线设计31-32
• 3.2 理论计算研究32-33
• 3.3 实验部分33-35
• 3.3.1 实验仪器及试剂33-34
• 3.3.2 双环醚的合成34-35
• 3.4 双环醚的性能研究35-38
• 3.5 热性能研究38-42
• 3.6 密度和爆速的测试42-43
• 3.7 起爆感度测试43-44
• 3.8 本章小结44-46
• 第四章 TNAE盐类衍生物的合成研究46-55
• 4.1 实验部分46-52
• 4.1.1 实验仪器及试剂46
• 4.1.2 TNAE钾盐的制备46-48
• 4.1.3 TNAE钡盐的制备48-49
• 4.1.4 TNAE铜盐的制备49-50
• 4.1.5 TNAE锌盐的制备50
• 4.1.6 TNAE铅盐的制备50-51
• 4.1.7 TNAE胍盐的制备51-52
• 4.1.8 TNAE乌洛托品盐的制备52
• 4.2 TNAE盐类感度测试52-53
• 4.3 本章小结53-55
• 结论与展望55-57
• 参考文献57-65
• 附录65-74
• 攻读学位期间发表论文与研究成果清单74-75
• 致谢75

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