暖白光LED用红色荧光粉的制备及发光性质研究

【摘要】：近年来,白光LED由于寿命长、环保和节能等优点而成为人们研究的热点。目前,白光LED荧光粉由于缺少红色成分限制了它在室内照明中的进一步应用,因此寻求新型暖白光LED用红色荧光粉具有较大的理论价值和现实意义。本论文主要采用温和水热法和共沉淀法制备了纯立方相铕掺钨酸锆和六方相锰掺钛氟酸钾红色荧光粉,并就其二者用于暖白光LED进行了探究。主要研究内容如下:采用水热法在酸/醇混合液中制备了立方相ZrW_2O_8:Eu~(3+)红色荧光粉(60 nm,纳米棒)。研究了不同Eu~(3+)掺杂浓度对样品的物相及发光性能的影响,发现在一定范围内Eu3+的最佳掺杂浓度为9 mol%;Eu3+进入Zr W2O8晶格中,并取代Zr~(4+)的位置,占据无反演中心的C1低对称场;在466 nm光激发下,样品发出强红光(616 nm),归属于5D0-7F2电子跃迁。典型样品的低温(10-320 K)发射光谱和荧光衰减曲线测试得到:样品在10 K时具有最强发光强度;JO参数计算得到Ω2,4分别为17.82×10-20 cm2和1.092×10-20 cm2;Zr W2O8:Eu3+红色荧光粉具有较高的量子产率(常温下为83.5%)和合适的色坐标。采用共沉淀法合成了不同Mn~(4+)掺杂浓度的K_2TiF_6:Mn~(4+)红色荧光粉,其为15-40μm大、0.6μm厚的薄片。K_2TiF_6:Mn~(4+)结构分析和XRD衍射峰偏移现象说明Mn~(4+)进入主格,并取代Ti4+的位置,占据了D3d点群位置。通过拉曼光谱和红外光谱分析,证明样品中存在着RL、ν1和ν5振动模式。对不同Mn~(4+)掺杂浓度样品的发光性能分析得到:K_2TiF_6:Mn~(4+)红色荧光粉在470 nm有最强激发峰,其谱带宽为41-63 nm;荧光粉在约630nm处有强窄带红色发射峰(2Eg-4A2);通过Tannbe-Sugano能级图解释了Mn~(4+)宽带激发窄带发射的特点;一定范围内Mn~(4+)的最佳掺杂浓度为2.48 mol%(ICP);随Mn~(4+)掺杂浓度的增加,2Eg能级先按单指数衰减(0.09-3.00 mol%)再按双指数方式衰减(3.91 mol%)。研究加入氟化铵对Mn~(4+)掺杂效率的影响发现:氟化铵与高锰酸钾的摩尔含量比为19:1时,得到的是纯六方晶相K_2TiF_6:Mn~(4+),减少氟化铵的量会产生Mn~(5+)杂质,增加氟化铵的量会产生Mn~(2+)杂质。与相应未加氟化铵的样品相比,加入氟化铵的样品:Mn~(4+)掺杂量由原来的2.48 mol%增加到了15.1 mol%(ICP测试),氟化铵的加入大大增加了Mn~(4+)的掺杂效率;相应的激发光谱和发射光谱强度都大大增加;颜色更偏黄色,颗粒更小;荧光以单指数方式衰减,荧光寿命也相应增加。 【关键词】：ZrW_2O_8:Eu~(3+) KTiF_6:Mn~(4+) 红色荧光粉 发光 白光LED
【学位授予单位】：江西理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ422
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第一章 绪论9-21
• 1.1 引言9
• 1.2 白光LED技术简介9-10
• 1.3 暖白光LED用红色荧光粉10-17
• 1.3.1 发光离子介绍10-12
• 1.3.2 基质介绍12-14
• 1.3.3 制备方法14-17
• 1.4 白光LED用红色荧光粉的研究现状17-20
• 1.4.1 掺Eu~(3+)红色荧光粉的研究现状17-18
• 1.4.2 掺Mn~(4+)红色荧光粉的研究历史及现状18-20
• 1.5 本文的选题依据、主要研究内容及创新点20-21
• 第二章 实验用品及表征21-26
• 2.1 实验试剂和实验仪器21-22
• 2.1.1 主要实验试剂21
• 2.1.2 主要实验仪器21-22
• 2.2 表征方法22-26
• 2.2.1 电感耦合等离子光谱(ICP)22
• 2.2.2 X-射线粉末衍射(XRD)22-23
• 2.2.3 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)23
• 2.2.4 能谱(EDX)分析23
• 2.2.5 热分析23
• 2.2.6 拉曼光谱23-24
• 2.2.7 红外光谱24
• 2.2.8 荧光光谱分析24-25
• 2.2.9 光谱辐射计25-26
• 第三章 红色荧光粉ZrW_2O_8:Eu~(3+)的制备及其发光性质研究26-40
• 3.1 引言26-27
• 3.2 实验部分27-28
• 3.2.1 ZrW_2O_8:Eu~(3+)红色荧光粉的制备27
• 3.2.2 样品表征27-28
• 3.3 结果与讨论28-39
• 3.3.1 荧光粉结构和形貌分析28-31
• 3.3.2 样品的发光性能分析31-37
• 3.3.3 发光动力学37-39
• 3.4 小结39-40
• 第四章 暖白光LED用红色荧光粉K_2TiF_6:Mn~(4+)的制备及其发光性质研究40-56
• 4.1 引言40-41
• 4.2 K_2TiF_6:Mn~(4+)荧光粉的制备过程41-43
• 4.2.1 未加氟化铵的样品制备过程41
• 4.2.2 加入不同氟化铵量的样品制备过程41-42
• 4.2.3 样品表征42-43
• 4.3 结果与讨论43-54
• 4.3.1 物相分析43-45
• 4.3.2 样品颜色及形貌分析45-46
• 4.3.3 拉曼光谱46-47
• 4.3.4 红外光谱47-48
• 4.3.5 发光性质48-52
• 4.3.6 色坐标分析52-53
• 4.3.7 发光寿命分析53-54
• 4.4 小结54-56
• 第五章 结论56-58
• 参考文献58-65
• 致谢65-66
• 攻读学位期间的研究成果66-67

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