用于第四代先进核能系统的氧化物弥散强化合金的研究

【摘要】：目前为止,人类面临的最大问题就是日趋增长的能源需求问题,对这一问题的解决需要综合考虑新能源的开发利用以及环境污染等诸多因素。在新能源中,核裂变能(Fission Energy)很可能在未来的低碳环保能源系统中继续扮演非常重要的角色。根据国家政策要求,当今核裂变反应堆需要朝着更高效以及服役寿命更长的方向发展。由于超临界水堆(Supercritical Water Reactor, SCWR)具有很高的经济性、优异的热效率、以及简单的设计理念,因此成为了第四代先进核裂变系统中的重要候选堆型之一。由于超临界水堆需要在强中子辐照、高瞬变应力、以及强腐蚀性介质这样极端的环境下运行,因此,材料问题成为制约其工程应用的一个关键性问题。因为纳米氧化物弥散强化(Oxide Dispersion Strengthened, ODS)铁素体钢(Ferritic Steels)具有优异的抗辐照损伤性能、高温力学性能、以及抗腐蚀潜力,被认为是超临界水堆包壳管的主要候选材料之一。ODS铁素体钢具有如此优异的性能主要是源自于它特殊的显微组织结构。通常情况下,ODS铁素体钢内部存在着大量尺寸极为细小的纳米氧化物弥散粒子,它们可以作为钉扎质点有效地阻止基体内位错和晶界的移动,从而提高材料的力学性能以及热稳定性能。同时,这些纳米氧化物弥散粒子还可以作为稳定的“池子”对辐照后的ODS铁素体钢中产生的缺陷进行捕获和钉扎,从而提高材料的抗辐照性能。众所周知,Cr含量对ODS铁素体钢的性能起着重要的作用。一般而言,由于低Cr含量的ODS铁素体钢的抗腐蚀性能不够优异,这使得它们在超临界水堆中的应用受到一定限制。然而,如果ODS铁素体钢中的Cr含量过高,长时间服役之后基体内部可能会产生大量的富Cr相从而引起材料的时效脆化。因此,通过实验研究找到一个合适的Cr含量值对于服役于超临界水堆中的ODS铁素体钢是至关重要的。在本研究中,通过机械合金化和热等静压的方法制备了Cr含量分别为12%、14%、16%、以及18%(质量分数)的四种ODS铁素体钢样品。采用热加工(锻造／轧制)的方法提高烧结后材料的力学性能,再通过热处理工艺消除热加工给材料带来的残余应力。采用光学显微镜(Optical Microscope, OM)、扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy, SEM)、以及透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy, TEM)等先进表征手段对不同Cr含量的ODS铁素体钢样品的显微组织结构进行了系统地研究。结果表明不同Cr含量的ODS铁素体钢的晶粒尺寸都呈现出一种双峰分布的特征。所有样品的基体中都可以观察到大量均匀分布的Y-Ti-O型的纳米氧化物弥散粒子,这些弥散粒子的尺寸几乎都在几个纳米至五十个纳米之间。对不同Cr含量ODS铁素体钢样品的维氏显微硬度、拉伸性能、冲击韧性等力学性能进行测试,分析结果表明Cr含量的变化对于ODS铁素体钢的力学性能的影响并不是非常明显。此外,我们对不同Cr含量的ODS铁素体钢的其它服役性能也进行了测试和对比,包括材料在600℃/25 MPa条件下抵抗超临界水介质腐蚀的性能,材料在700℃的长期时效稳定性,以及材料在500℃条件下进行双束离子辐照(1 MeV Kr+ and 15 keV He+)后的显微组织变化等。最终,根据结果对比优选出综合性能较为优异的Cr含量为16%的ODS铁素体钢作为未来研究和生产的主要材料。在本次研究中除了制备了不同Cr含量的ODS铁素体钢样品之外,我们还尝试通过机械合金化(MA)和热挤压(Hot Extrusion, HE)的方法制备了一种可以适用于超临界水堆以及超高温反应堆(Very High Temperature Reactor, VHTR)的新型Hastelloy XR-ODS镍基合金。相比传统的Hastelloy XR型镍基合金而言,经过纳米氧化物弥散强化之后的Hastelloy XR-ODS镍基合金在强度方面得到了明显的提高,但是其塑性却发生了严重地下降。通过装备有能谱分析仪(X-ray Energy Dispersive Spectroscopy, EDS)的高分辨透射电子显微镜(High-Resolution Transmission Electron Microscopy, HRTEM)结合选区电子衍射分析技术(Selected Area Electronic Diffraction, SAD)对Hastelloy XR-ODS镍基合金样品的显微组织结构进行系统地研究,根据实验分析结果发现造成材料塑性不佳的主要原因是其内部存在着大量的尺寸在微米级的晶界第二相析出物、相连化合物、以及非晶态二氧化硅。 【关键词】：氧化物弥散强化 铁素体钢 Cr含量 显微组织结构 服役性能
【学位授予单位】：北京科技大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TG142.1
【目录】：

• 致谢4-5
• 摘要5-7
• Abstract7-13
• 1 引言13-15
• 2 文献综述15-33
• 2.1 核反应堆技术的发展及现状15-16
• 2.2 第四代先进核反应堆系统16-20
• 2.2.1 第四代核反应堆类型介绍16-17
• 2.2.2 超临界水堆简介17-20
• 2.3 ODS铁素体钢的制备工艺20-27
• 2.3.1 弥散强化作用20-25
• 2.3.2 机械合金化25-27
• 2.3.3 烧结成型的方法27
• 2.4 ODS铁素体钢中纳米氧化物弥散粒子的研究进展27-30
• 2.4.1 纳米氧化物弥散粒子的类型27-28
• 2.4.2 纳米氧化物弥散粒子在样品制备过程中的演变28-30
• 2.5 ODS铁素体钢的研究进展30-33
• 3 实验方案及样品制备33-46
• 3.1 实验方案33-35
• 3.1.1 ODS铁素体钢的实验流程33-34
• 3.1.2 Hastelloy XR-ODS镍基合金的实验流程34-35
• 3.2 氧化物弥散强化合金的成分35-37
• 3.2.1 ODS铁素体钢35-36
• 3.2.2 Hastelloy XR-ODS镍基合金36-37
• 3.3 实验样品制备过程37-40
• 3.3.1 ODS铁素体钢37-40
• 3.3.2 Hastelloy XR-ODS镍基合金40
• 3.4 实验样品的基本检测40-45
• 3.4.1 检测仪器及方法40-41
• 3.4.2 检测结果41-45
• 3.5 本章小结45-46
• 4 ODS铁素体钢的显微组织结构分析46-68
• 4.1 引言46-47
• 4.2 实验仪器与样品制备方法47-48
• 4.2.1 光学显微镜观察金相组织47
• 4.2.2 扫描电子显微镜观察金相组织47
• 4.2.3 电子背散射衍射分析47
• 4.2.4 透射电子显微镜观察和分析47-48
• 4.3 实验结果与讨论48-66
• 4.3.1 金相组织观察结果48-50
• 4.3.2 电子背散射衍射分析结果50-52
• 4.3.3 透射电子显微镜分析结果52-66
• 4.4 本章小结66-68
• 5 ODS铁素体钢的力学性能分析68-89
• 5.1 引言68
• 5.2 实验方法及样品制备68-74
• 5.2.1 维氏硬度测试68-69
• 5.2.2 拉伸性能测试69-71
• 5.2.3 冲击韧性测试71-72
• 5.2.4 超声波无损检测材料的弹性模量72-73
• 5.2.5 同步辐射高能X射线技术对ODS铁素体钢力学行为的研究73-74
• 5.3 实验结果与讨论74-88
• 5.3.1 维氏硬度测试结果74-75
• 5.3.2 弹性模量测试结果75-76
• 5.3.3 拉伸性能测试结果76-80
• 5.3.4 同步辐射X射线原位分析ODS铁素体钢的力学行为80-84
• 5.3.5 冲击韧性分析结果84-88
• 5.4 本章小结88-89
• 6 ODS铁素体钢时效稳定性能的研究89-108
• 6.1 引言89
• 6.2 实验过程89-90
• 6.3 实验结果与讨论90-107
• 6.3.1 XRD分析结果90-91
• 6.3.2 SEM观察与分析结果91-94
• 6.3.3 TEM分析结果94-102
• 6.3.4 热力学计算102-104
• 6.3.5 力学性能分析结果104-107
• 6.4 本章小结107-108
• 7 ODS铁素体钢在超临界水中的腐蚀行为108-132
• 7.1 引言108
• 7.2 实验材料及方法108-113
• 7.2.1 均匀腐蚀实验研究108-111
• 7.2.2 应力腐蚀实验研究111-113
• 7.3 结果与讨论113-131
• 7.3.1 均匀腐蚀增重113-115
• 7.3.2 14Cr-ODS铁素体钢的氧化膜分析115-118
• 7.3.3 16Cr-ODS铁素体钢的氧化膜分析118-122
• 7.3.4 18Cr-ODS铁素体钢的氧化膜分析122-126
• 7.3.5 ODS铁素体钢在超临界水中的腐蚀过程分析126-127
• 7.3.6 应力腐蚀敏感性的研究127-131
• 7.4 本章小结131-132
• 8 ODS铁素体钢抗辐照性能的研究132-144
• 8.1 引言132
• 8.2 实验材料及设备132-135
• 8.2.1 实验材料132-133
• 8.2.2 实验设备133
• 8.2.3 实验方案133-135
• 8.3 实验结果与讨论135-142
• 8.3.1 辐照后ODS铁素体钢中空洞的研究135-137
• 8.3.2 辐照后材料中位错环的观察和分析137-140
• 8.3.3 辐照后氧化物弥散粒子的稳定性分析140
• 8.3.4 辐照引起的第二相偏析问题140-141
• 8.3.5 ODS铁素体钢和传统商用钢在辐照性能上的差别141-142
• 8.4 本章小结142-144
• 9 Hastelloy XR-ODS镍基合金显微组织和力学性能的关系144-172
• 9.1 引言144
• 9.2 实验仪器及样品制备方法144-146
• 9.2.1 拉伸性能检测144-145
• 9.2.2 显微组织结构分析145-146
• 9.3 实验结果与讨论146-169
• 9.3.1 拉伸性能检测结果146
• 9.3.2 显微组织结构观察与分析结果146-149
• 9.3.3 TEM观察与分析结果149-167
• 9.3.4 Hastelloy XR-ODS样品中氧化物生成类型的讨论167-169
• 9.4 本章小结169-172
• 10 结论与展望172-174
• 参考文献174-191
• 作者简历及在学研究成果191-194
• 学位论文数据集194

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