太阳能硅制备过程湿法提纯工艺的实验研究

【摘要】： 近年来,光伏产业发展极为迅速,太阳能电池产能以每年30%的速度增长,作为太阳能电池主要原料的晶体硅供不应求。传统制备晶体硅方法成本较高,寻求低成本的制备太阳能硅材料的新工艺,已成为研究的热点之一。 本课题根据冶金级硅中杂质的分布特性,系统地研究了湿法冶金方法预处理冶金级硅的工艺过程条件。该工艺作为冶金法路线的制备太阳能级硅前处理工序,可以去除大部分金属杂质,结合后续火法冶金工序,成为低成本制备太阳能级硅材料的具有前景的工艺路线。 实验筛选了适合湿法提纯冶金级硅的浸出剂,考察了粒径分布、浸出剂浓度、反应温度、过程时间等多因素对浸出除杂效果的影响,选用了适合浸出过程特征的反应釜。实验结果表明HF和HCl的混合酸是最佳的浸出剂,酸浸过程在前后不同阶段分别受化学反应速率和内扩散控制。当工艺条件为:硅粉粒径44μm,浸出温度120℃、浸出时间4 h、浸出剂质量分数w(HF)=4%、w(HCl)=2%、液固比2:1,冶金级硅中的主要杂质Fe和Al的最终质量分数分别降低到10ppm和45ppm,浸出率分别为99.7%和85.9%,同时对其他金属杂质钙等的去除效率也非常良好。 该工艺具有设备简单、成本低、处理量大等优点,通过优化,去杂率高,浸出时间短。冶金级硅经过处理之后的金属杂质含量远低于超冶金级硅的标准,达到预处理的目的,结合后工序火法冶金,低成本制备太阳能级硅材料,具备良好的工业化应用前景。 【关键词】：太阳能级硅 冶金级硅 湿法提纯
【学位授予单位】：厦门大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2009
【分类号】：TQ127.2
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-12
• 前言12-14
• 第一章 文献综述14-42
• 1.1 硅及其性质介绍14-18
• 1.1.1 硅在自然界的分布14
• 1.1.2 硅的物理化学性质14-16
• 1.1.3 硅材料的应用16-18
• 1.2 江南体育在线直播观看 产业中的硅材料18-23
• 1.2.1 硅材料的在光伏产业中的应用18-20
• 1.2.2 太阳能级硅材料的发展前景20-22
• 1.2.3 发展太阳能级硅材料所遇到的挑战22-23
• 1.3 太阳能级硅材料的制备工艺23-38
• 1.3.1 高纯多晶硅制备的传统工艺23-26
• 1.3.2 单晶硅生产工艺26-27
• 1.3.3 太阳能级硅制备新工艺27-31
• 1.3.4 湿法提纯工艺路线原理、方法、研究及应用31-35
• 1.3.5 影响湿法提纯浸出速度的因素35-38
• 1.4 本课题研究的目的,方法,意义38-42
• 1.4.1 研究的目的和意义38-40
• 1.4.2 研究的内容和方法40-42
• 第二章 冶金级硅的杂质特性分析42-46
• 2.1 冶金级硅中杂质的电子探针分析42-44
• 2.2 冶金级硅中杂质的化学分析44-46
• 2.2.1 化学分析步骤44
• 2.2.2 化学分析结果44-46
• 第三章 湿法提纯冶金级硅预实验46-66
• 3.1 预实验目的及方案设计46-48
• 3.1.1 实验目的46
• 3.1.2 实验试剂46-47
• 3.1.3 实验仪器和设备47
• 3.1.4 实验流程47-48
• 3.2 探索试验结果与讨论48-54
• 3.2.1 浸出剂类型对冶金级硅中Fe、Al杂质去除的影响48-49
• 3.2.2 正交试验方法考察影响酸浸结果的因素49-54
• 3.3 工艺优化实验结果与讨论54-66
• 3.3.1 粒径因素对浸出过程的影响54-55
• 3.3.2 液固比对浸出过程的影响55
• 3.3.3 氢氟酸浓度对浸出过程的影响55-56
• 3.3.4 盐酸浓度对浸出过程的影响56-57
• 3.3.5 浸出温度对浸出过程的影响57-58
• 3.3.6 搅拌因素对浸出过程的影响58-59
• 3.3.7 浸出时间对浸出过程的影响59
• 3.3.8 酸浸过程控制步骤分析和验证59-65
• 3.3.9 预实验优化结果65-66
• 第四章 带压反应釜湿法提纯实验66-76
• 4.1 实验目的及方案设计66-69
• 4.1.1 实验目的66-67
• 4.1.2 实验试剂67
• 4.1.3 实验仪器设备67-68
• 4.1.4 实验流程68-69
• 4.2 结果与讨论69-72
• 4.2.1 浸出温度对浸出过程的影响69
• 4.2.2 氢氟酸浓度对浸出过程的影响69-70
• 4.2.3 盐酸浓度对浸出过程的影响70-71
• 4.2.4 浸出时间对浸出过程的影响71-72
• 4.3 带压反应釜湿法提纯实验探讨72-73
• 4.4 湿法提纯冶金级硅工艺的技术经济分析73-76
• 第五章 总结76-78
• 参考文献78-82
• 攻读硕士期间发表的学术论文82-84
• 致谢84

您可以在本站搜索以下学术论文文献来了解更多相关内容

超冶金级硅的制备研究    于站良

定向凝固提纯多晶硅研究    孙世海

冶金级硅造渣氧化精炼除硼研究    丁朝

太阳能级晶体硅切割废料的综合回收    刘燕

各国光伏路线图与光伏发电的进展    杨金焕;邹乾林;谈蓓月;葛亮;陈中华;

国内外多晶硅发展现状    蒋荣华,肖顺珍

我国江南体育在线直播观看 产业的发展机遇与战略对策    沈辉;舒碧芬;闻立时;

电子级多晶硅的生产工艺    梁骏吾

用冷等离子体结合湿法冶金制备太阳级硅材料    尹盛,何笑明

超声场湿法提纯冶金级硅的研究    马晓东;张剑;吴亚萍;李廷举;

国内外多晶硅行业现状与发展趋势    卜新平;

光伏产业的发展与分析    钱金法;王雅萍;钱惠祥;

硅石加工系列报道之三——硅石制备晶体硅    何凯;

太阳能级硅制备新工艺研究进展    于站良;马文会;戴永年;杨斌;魏奎先;

硅太阳能电池研究    王涛

改良西门子法多晶硅还原新技术研究进展    曾亚龙;丁国江;廖敏;

氢气纯度对多晶硅产品质量的影响及采取的对策    廖敏;

冶金脱硫剂的研究现状    邱会东;游敏;任正德;

溶剂法制备硫酸钾工艺条件的优化研究    胡章文,刘守强,张兴法

高纯氧化镁制备工艺研究    胡章文,王自友,杨保俊,单承湘

太阳电池硅锭生产技术    吴建荣;杨佳荣;昌金铭;

合成SiC晶须的热力学及生长机理的研究    陈友存

机械振动对直拉法Si单晶生长的影响    李巨晓;庄力;

失效器件分析    邹子英;吴晓虹;

光致发光技术在Si基太阳电池缺陷检测中的应用    严婷婷;张光春;李果华;汪义川;陈如龙;李波;

醇溶液中以四氯化硅为原料制备白炭黑的研究    袁金伟;毛璞;李亚萍;肖咏梅;马令娟;郑亚飞;

LZB型全自动立式压滤机及其选矿应用    杨鹏;郑宏涛;罗涛;梁恺;

提高湿法提纯多晶硅回收率的方法    叶其辉;李核;常玉;孙艳辉;陈红雨;

干法与湿法氧化提纯冶金级硅    胡玉燕;李核;常玉;郭长娟;陈红雨;

太阳能级硅提纯技术研究进展    叶其辉;陈红雨;

冶金级硅材料湿法浸出的研究    罗绮雯;陈红雨;叶其辉;

酸浸出法提纯冶金硅    杨春梅;陈红雨;

一种制备太阳能级硅的预处理方法    卢东亮;叶其辉;田俊;李核;陈红雨;

高纯氧化镁制备工艺研究    胡章文;王自友;杨保俊;单承湘;

多相机械碳化氧化镁的传质和反应动力学分析    张焕军;朱国才;

纳米化对Mg基储氢合金的热力学和储氢性能的影响    叶素云

高镁磷尾矿回收利用磷、镁的应用基础研究    黄芳

中间盐法石煤灰渣酸浸提钒工艺的试验研究    徐耀兵

LF废渣硫赋存相及亚临界水浸出去硫研究    何环宇

超冶金级硅的制备研究    于站良

从含锌铟复杂物料中提取金属铟新工艺的研究    刘大春

织金新华磷矿稀土赋存状态及其在浮选、酸解过程中的行为研究    金会心

从含钒钢渣中提取V_2O_5的新工艺与机理研究    叶国华

真空定向凝固法去除硅中金属杂质和晶体生长控制的研究    梅向阳

从含锗烟尘浸出与萃取锗研究    梁杰

锗单晶片的表面化学腐蚀研究    张亚萍

硅、锗切割片的损伤层研究    张秀芳

铜和银在锗单晶中的电学行为研究    孙法

碳化硅基热电材料的制备及性能研究    李明亮

超精密磨削硅片变形规律的研究    赵海轩

粉煤灰制备聚氯化铝工艺研究    常志达

石煤湿法提钒工艺及其溶液化学研究    杨用龙

石煤湿法提钒新工艺与机理研究    杨康

基于SCP范式中国光伏产业产业组织研究    黄欢

户用光伏逆变电源系统研究    王恩

国内外多晶硅发展现状    蒋荣华,肖顺珍

晶体硅中的铁沉淀规律    席珍强,杨德仁,陈君,王晓泉,汪雷,阙端麟,H.J.Moeller

Removal of impurities from metallurgical grade silicon by electron beam melting    罗大伟;刘宁;卢一平;张国梁;李廷举;

太阳能电池及材料研究    梁宗存,沈辉,李戬洪

铸造多晶硅的研究进展    席珍强,杨德仁,陈君

太阳电池研究进展    郭志球;沈辉;刘正义;闻立时;

太阳能级多晶硅生产与发展概况    徐华毕;沈辉;梁宗存;

冶金法制备太阳能级多晶硅新工艺原理及研究进展    吕东;马文会;伍继君;杨斌;戴永年;

高纯冶金硅除硼的研究进展    蔡靖;陈朝;罗学涛;

电子束熔炼多晶硅对杂质铝去除机制研究    姜大川;董伟;谭毅;王强;彭旭;李国斌;

冶金级硅材料湿法浸出的研究    罗绮雯;陈红雨;叶其辉;

高铁硫化锌精矿和多金属复杂硫化矿加压浸出工艺及理论研究    谢克强

冶金提纯法制备太阳能级多晶硅研究    张剑

硅片超精密磨削表面质量和材料去除率的研究    田业冰

线锯切割单晶硅的应力场及损伤层研究    刘加富

太阳能级多晶硅的冶金制备研究    吴亚萍

不同活化强度下硬锌渣在盐酸体系中浸铟的动力学研究    姚金环

超薄大直径太阳能级硅片线切割工艺及其悬浮液特性研究    李彦林

太阳电池用晶体硅中的氧和金属杂质对电池性能的影响    孙海知

冶金多晶硅的电学性能研究    张伟娜

冶金法制备太阳能级多晶硅工艺研究    徐云飞

冶金法制备多晶硅的晶体生长及其杂质缺陷研究    徐文婷

工业硅定向凝固提纯研究    张慧星

冶金法制备太阳能级多晶硅研究现状及发展趋势    谭毅;郭校亮;石爽;董伟;姜大川;李佳艳;

冶金法制备太阳能级硅研究进展    伍继君;马文会;谢克强;魏奎先;周阳;杨斌;戴永年;

定向凝固技术去除超冶金级硅中铁的实验研究    蒋咏;马文会;魏奎先;周阳;戴永年;

轴向磁场下多晶硅铸造过程的仿真模拟    罗玉峰;袁文佳;张发云;胡云;彭华厦;

冶金法制备太阳能级硅过程中氧化精炼除硼应用基础研究    伍继君

冶金法去除多晶硅中B杂质的研究    张磊

复杂低品位锰矿及含锰烟尘加压酸浸—净化—萃取工艺研究    谢红艳

真空感应熔炼和定向凝固提纯冶金级硅研究    冀明

电子束处理多晶硅粉体除杂的工艺研究    邹瑞洵

太阳能级晶体硅材料发电性能评价    张力夫

电子束熔炼与定向凝固技术耦合去除硅中杂质的研究    郭校亮

合金法提纯多晶硅的研究    武深瑞

坩埚试水平台的设计和分析    王雪岩

各国光伏路线图与光伏发电的进展    杨金焕;邹乾林;谈蓓月;葛亮;陈中华;

国内外多晶硅发展现状    蒋荣华,肖顺珍

我国多晶硅生产现状与发展    严大洲

我国江南体育在线直播观看 产业的发展机遇与战略对策    沈辉;舒碧芬;闻立时;

300mm硅片技术发展现状与趋势    周旗钢

2008市场形势对我国半导体产业发展的考量    于燮康;

产品代谢及其在循环经济中的应用    谢海燕;屈宏;夏训峰;

高性能难熔材料在尖端领域的应用与发展趋势    葛启录,肖振声,韩欢庆

兴建年产一千吨电子级多晶硅工厂的思考    梁骏吾

加快太阳级硅制备新技术研发 促进硅资源可持续发展    马文会;戴永年;杨斌;谢刚;魏奎先;于站良;

晶体硅太阳能电池选择性扩散及表面钝化研究    吴瑜之

应用电磁感应造渣法去除冶金级硅中杂质硼(英文)    罗大伟;刘宁;卢一平;张国良;李廷举;

冶金级硅真空蒸馏除磷研究(英文)    魏奎先;马文会;戴永年;杨斌;刘大春;

冶金法提纯工业硅的研究    刘德华;张国梁;马晓东;刘宁;李廷举;

工业硅除钛的研究    魏奎先;马文会;戴永年;杨斌;刘大春;

等离子体刻蚀提纯冶金硅研究    尹盛;曹伯承;赵亮;王敬义;

冶金级硅真空感应熔炼过程温度场的数值模拟    吕国强;马文会;王华;魏奎先;梅向阳;

微波场在冶金级硅酸浸提纯过程的应用    于站良;谢克强;马文会;周阳;杨斌;戴永年;

电子束熔炼冶金级硅中杂质钙的蒸发行为    彭旭;董伟;谭毅;姜大川;王强;李国斌;

超声场湿法提纯冶金级硅的研究    马晓东;张剑;吴亚萍;李廷举;

紫外光照射下冶金级硅湿法提纯工艺研究    李阳;张倩;赵杰;汤培平;徐敏;

Si-Al合金法纯化冶金级硅的研究    卢东亮;胡玉燕;林涛;孙艳辉;郭长娟;李前树;陈红雨;

高品质冶金级硅(UMG-Si)中硼、铝、磷、碳、氧、钙和铁的均匀性研究    Larry Wang;Dick Hockett;

干法与湿法氧化提纯冶金级硅    胡玉燕;李核;常玉;郭长娟;陈红雨;

真空蒸馏除磷提纯冶金级硅研究(英文)    马文会;魏奎先;杨斌;刘大春;戴永年;

真空蒸馏除磷提纯冶金级硅研究    马文会;魏奎先;杨斌;刘大春;戴永年;

冶金级硅的真空氧化除硼研究(英文)    伍继君;马文会;魏奎先;戴永年;

一种制备太阳能级硅的预处理方法    卢东亮;叶其辉;田俊;李核;陈红雨;

造渣熔炼-浸出方法提纯冶金级硅的研究    胡玉燕;卢东亮;林涛;田俊;马国正;郭长娟;孙艳辉;李核;陈红雨;李前树;

冶金级硅的真空氧化除硼研究    伍继君;马文会;魏奎先;戴永年;

定向凝固法提纯冶金级硅    林涛;王博;刘玉;胡玉燕;卢东亮;孙艳辉;陈红雨;

永清圣日太阳能产业基地首期工程开工    记者 郭伟　特约记者 张玉宇 通讯员 戴敏

数量质量价格齐头并进    赛维LDK总裁兼首席运营官 佟兴雪

多晶硅：“准入”动真格 企业练真功    本报记者 诸玲珍

多晶硅产业回归理性 市场环保不容忽视    本报记者 冯晓伟

科研人员成功实现太阳能冶炼高纯硅    记者 赵晓展

台湾中油公司进军生物燃料和太阳能领域    庞晓华

刘汉元：新能源将成为中国第一支柱产业    本报记者 江雪

冶金法制备太阳能级硅过程中氧化精炼除硼应用基础研究    伍继君

冶金级硅精炼除硼研究    王烨

冶金级硅造渣氧化精炼除硼研究    丁朝

氯化物熔盐去除冶金级硅中杂质硼的研究    贾斌杰

物理法提纯冶金级硅及其机理研究    王江涛

熔融态冶金级硅中杂质的挥发去除行为研究    张聪

太阳能硅制备过程湿法提纯工艺的实验研究    徐敏

冶金法去除工业硅中杂质的研究    马晓东

冶金法制备高纯硅工艺研究    王海伟

冶金法提纯工业硅的研究    刘德华

多晶硅湿法提纯与定向生长模拟研究    胡云