碱性水电解用新型复合隔膜的研究

【摘要】： 在当前制氢工业生产中,碱性水电解技术是符合环保要求的成熟技术,但因能耗较高,其应用受到了限制。广泛应用于碱性水电解工业中的石棉隔膜的阻抗大、易于污染电解液,而且其生产过程还存在致癌危险。因此,迫切需要寻求新的隔膜材料以降低制氢成本。 本文中采用浸没沉淀相转化法制备出新型聚砜(PSF)/氧化锆(ZrO2)复合隔膜。通过实验考察了PVP添加量、ZrO2添加量、预蒸发时间、凝固浴温度和液态膜厚度等因素对复合膜结构及性能的影响,并对铸膜液的配方和制膜工艺等进行了优化。结果表明应选取NMP-H2O作为溶剂/非溶剂体系;随着PVP添加量的增加,复合隔膜的面电阻先降低后升高,对隔膜阻气性能、强度和耐腐蚀性的影响较弱;随ZrO2添加量的增加,隔膜面电阻先增大后降低,拉伸强度和耐腐蚀性均变差,而对阻气性能的影响较弱;预蒸发时间从60s增大到90s时,面电阻明显增大,预蒸发时间对阻气性能、强度和耐腐蚀性的影响不大;随预凝固浴温度的升高,面电阻先上升后降低,隔膜阻气性能变差,强度和耐腐蚀性基本不变;随液态膜厚度的增加,面电阻明显增大,隔膜阻气性能、拉伸强度和耐腐蚀性的变化范围很小。经优化后的铸膜液的组成是以NMP为溶剂,PVP和PSF的添加量均为15wt%,ZrO2添加量为40wt%至50wt%。适宜的预蒸发时间和凝固浴温度分别为15s和15℃。 依据经优化后的铸膜液配方和制膜工艺条件,以聚苯硫醚针刺毡作为支撑层,制备出带支撑复合隔膜。研究了针刺毡的规格对带支撑复合隔膜导电性能、阻气能力、强度以及耐腐蚀性等的影响,初步确定适宜的针刺毡规格并找出改进方向。 为了评价所制备的复合隔膜及带支撑复合隔膜的实际可用性,进行了小型电解实验,考察了槽电压、产气纯度的变化情况。实验结果表明,使用这两种隔膜进行电解,产气纯度相当且均较高,带支撑复合隔膜的槽电压明显较大。 【关键词】：聚砜 氧化锆 相转化法 复合隔膜 碱性水电解
【学位授予单位】：天津大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2009
【分类号】：TQ116.21
【目录】：

• 摘要3-4
• ABSTRACT4-9
• 第一章 文献综述9-25
• 1.1 制氢技术9-12
• 1.1.1 化石原料制氢9-10
• 1.1.2 电解水制氢10-11
• 1.1.3 生物制氢技术11
• 1.1.4 太阳能制氢技术11-12
• 1.2 碱性水电解制氢原理及其影响因素12-19
• 1.2.1 碱性水电解制氢原理12-14
• 1.2.2 电极14-15
• 1.2.3 隔膜15-19
• 1.3 相转化方法制备微孔膜19-23
• 1.3.1 聚合物选择19-20
• 1.3.2 溶剂/非溶剂体系20
• 1.3.3 凝固浴温度20-21
• 1.3.4 添加剂21-22
• 1.3.5 预蒸发时间22
• 1.3.6 膜厚度22-23
• 1.4 本课题的主要工作内容23-25
• 1.4.1 聚砜/氧化锆复合隔膜的制备与性能表征23
• 1.4.2 带支撑的复合隔膜制备与性能表征23
• 1.4.3 小型工业电解实验23-25
• 第二章 实验方法及实验方案25-35
• 2.1 聚砜/氧化锆复合隔膜的制备25-27
• 2.1.1 实验试剂与仪器25-26
• 2.1.2 聚砜/氧化锆复合隔膜的制备26-27
• 2.2 隔膜基本性能测试27-31
• 2.2.1 拉伸强度27
• 2.2.2 孔径27-28
• 2.2.3 孔隙率28
• 2.2.4 面电阻和电阻率28-29
• 2.2.5 碱失量29-30
• 2.2.6 复合隔膜的微观结构30
• 2.2.7 其他性能测试30-31
• 2.3 小型电解实验装置及流程31-32
• 2.4 实验方案32-35
• 2.4.1 复合隔膜的基本性能测试33-34
• 2.4.2 带支撑复合隔膜的基本性能测试34
• 2.4.3 小型电解实验34-35
• 第三章 聚砜/氧化锆复合隔膜35-57
• 3.1 铸膜液组成对隔膜性能的影响35-45
• 3.1.1 溶剂/非溶剂体系的选择36-37
• 3.1.2 添加剂的含量37-41
• 3.1.3 氧化锆的添加量41-45
• 3.2 制膜工艺条件的优化45-52
• 3.2.1 预蒸发时间的确定45-49
• 3.2.2 凝固浴温度的确定49-52
• 3.3 隔膜厚度的影响52-55
• 3.4 本章小结55-57
• 第四章 带支撑复合隔膜的制备及其基本性能57-63
• 4.1 带支撑复合隔膜的制备57-58
• 4.1.1 实验材料及仪器57
• 4.1.2 制备方法57-58
• 4.2 结果分析与讨论58-61
• 4.2.1 支撑层对隔膜孔径的影响58-59
• 4.2.2 支撑层对隔膜拉伸强度的影响59-60
• 4.2.3 支撑层对隔膜导电性能及亲水性能的影响60-61
• 4.3 本章小结61-63
• 第五章 小型电解实验63-66
• 5.1 槽电压63-64
• 5.2 气体纯度64
• 5.3 隔膜稳定性64-65
• 5.4 本章小结65-66
• 第六章 结论66-68
• 参考文献68-74
• 发表论文和参加科研情况说明74-75
• 致谢75

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