二苯甲酰甲烷的合成

【摘要】：目前，已经有相当多的文献研究了二苯甲酰甲烷的合成方法，但大多的方法中原料难获得并且原料的价格较高。通过对各种合成方法的了解，进而改进工艺方法，合成高品质的二苯甲酰甲烷。 本课题分别研究了以苯乙酮和苯甲酸甲酯为原料，及以苯乙酮和苯甲酸乙酯为原料，在催化剂的作用下，通过克莱森缩合反应制得二苯甲酰甲烷。用单因素实验与正交实验相结合的方法，详细探讨了对反应有所影响的多个因素，例如原料的比例、催化剂的用量、反应温度等。确定了较适宜的催化剂和优化工艺条件。 主要结论如下： （1）以苯甲酸甲酯为原料合成DBM的优化工艺：甲醇钠为催化剂，溶剂选用二甲苯， n（苯乙酮）：n（甲醇钠）：n（二甲苯）：n(苯甲酸甲酯)=1:1.6:10:4，反应温度为140-150℃，反应时间为5h，产物收率可达90％. （2）以苯甲酸乙酯为原料合成DBM的优化工艺：乙醇钠为催化剂，n（苯乙酮）：n（乙醇钠）=1:1.0， n(苯甲酸乙酯)：n（苯乙酮）=6:1，反应温度为150-160℃，反应时间为4h。反应收率最高可达为81％。 通过碘化法，计算产品中二苯甲酰甲烷的纯度；通过显微熔点仪检测产品熔点;再通过红外光谱和氢核磁共振的表征方法对产品进行检测，得到的产品图谱，与标准图谱相对照，从而对产物的结构进行确证。 【关键词】：二苯甲酰甲烷 克莱森缩合 苯乙酮 苯甲酸甲酯 苯甲酸乙酯 合成
【学位授予单位】：武汉工程大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TQ246
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-7
• 目录7-10
• 第1章 文献综述10-26
• 1.1 前言10-11
• 1.2 二苯甲酰甲烷的性质11
• 1.2.1 物理性质11
• 1.2.2 化学性质11
• 1.3 二苯甲酰甲烷的合成设计11-14
• 1.3.1 中间体为芳香羧酸（酯）的合成设计12-13
• 1.3.2 所得中间体为酰氯的合成设计13-14
• 1.4 经典的克莱森缩合反应合成二苯甲酰甲烷14-17
• 1.4.1 以苯甲酸乙酯为反应原料14-16
• 1.4.2 以苯甲酸甲酯为反应原料16-17
• 1.5 二苯甲酰甲烷的工业合成17-18
• 1.6 国内外二苯甲酰甲烷的合成研究进展18-23
• 1.6.1 DBM 用于 PVC 合成18-19
• 1.6.2 DBM 用于制防晒用品19-20
• 1.6.3 DBM 用于合成稀土有机配合物20-21
• 1.6.4 DBM 用于医药方面21
• 1.6.5 DBM 其他方面研究21-23
• 1.7 催化剂的研究23-24
• 1.8 选题依据及意义24-26
• 第2章 以苯甲酸甲酯为原料合成二苯甲酰甲烷26-44
• 2.1 主要试剂及仪器26-28
• 2.1.1 主要试剂26-27
• 2.1.2 主要仪器27-28
• 2.2 实验方法28-31
• 2.2.1 反应机理28-30
• 2.2.2 实验步骤30
• 2.2.3 工艺流程图30-31
• 2.3 产品的含量分析31-32
• 2.4 结果与讨论32-42
• 2.4.1 催化剂的选择对反应的影响32
• 2.4.2 催化剂的用量对反应的影响32-33
• 2.4.3 溶剂的选择对反应的影响33-34
• 2.4.4 正交实验34-37
• 2.4.5 溶剂用量对反应的影响37-38
• 2.4.6 原料配比对反应的影响38-39
• 2.4.7 反应温度对反应的影响39-40
• 2.4.8 反应时间对反应的影响40-41
• 2.4.9 平行验证实验41-42
• 2.5 本章小结42-44
• 第3章 以苯甲酸乙酯为原料合成二苯甲酰甲烷44-54
• 3.1 主要试剂及仪器44-45
• 3.1.1 主要试剂44
• 3.1.2 主要仪器44-45
• 3.2 实验方法45-47
• 3.2.1 反应机理45-46
• 3.2.2 实验步骤46-47
• 3.2.3 工艺流程图47
• 3.3 结果与讨论47-52
• 3.3.1 催化剂的选择对反应的影响47-48
• 3.3.2 催化剂的用量对反应的影响48-49
• 3.3.3 原料配比对反应的影响49-50
• 3.3.4 反应温度对反应的影响50-51
• 3.3.5 反应时间对反应的影响51-52
• 3.4 本章小结52-54
• 第4章 产物的表征54-60
• 4.1 产物的红外光谱分析54-55
• 4.2 产物的核磁共振分析55-60
• 第5章 结论与建议60-62
• 5.1 结论60-61
• 5.2 建议61-62
• 参考文献62-68
• 作者攻读硕士期间发表的论文68-70
• 致谢70

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