合金钢中钨的测定——铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离硫氰酸盐比色法的改进

【摘要】：硫氰酸盐比色法测定合金钢中钨时,釩有严重干扰。釩含量不高时虽可采取校正办法,但影响校正系数之因素颇多,难以准确。本文详细研究了采用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离釩、钼等干扰元素的实验条件,指出文献已有方法釩萃取不完全原因在于部分高价釩被还原。增加硫酸冒烟及高锰酸钾氧化等步骤,可使钢中釩量允许高达10％而不引起干扰。拟定了钨含量在5％以下的合金钢中钨的分析方法,对含量范围为1—5％的钨,测定误差不大于±0.06％。硫氰酸盐比色法测定合金钢中钨时,铌、钼等干扰测定。遇含釩样品,往往须事先测定釩,并按经验系数换算成钨量从结果中扣除,不仅手续繁琐,且误差较大。 【作者单位】：
【关键词】： 萃取分离 铜铁试剂 合金钢 三氯甲烷 萃取钒 光密度 分析结果 分析方法 硫氰酸盐比色法 二氯化锡
【正文快照】： 文献‘”提出于6N盐酸中,于酒石酸存在下,用甲基异丁酮预先萃取出大量铁,继于氢氟酸一盐酸介质中以铜铁试剂-三氯申烷萃取分离钒、妮、钥、铜等,再以硫氰酸盐一甲基异丁酮萃取比色法测定钨。文献‘“;于磷酸一盐酸介质中,在大量铁存在下,直接用铜铁试剂一三氯甲烷萃取钒、铂等

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