固体生物质燃料中氮的测量方法（GB/T 30728-2014）

　　1范围

　　本标准规定了固体生物质燃料中氮测定的方法原理、试剂、仪器设备、测定步骤、结果计算以及方法精密度。

　　本标准适用于各种固体生物质燃料。

　　2规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。

　　GB/T 219232固体生物质燃料检验通则

　　3方法原理

　　称取一定量的空气干燥固体生物质燃料试样，加入混合催化剂和硫酸，加热分解，氮转化为硫酸氢铵。加入过量的氢氧化钠溶液，把氮蒸出并吸收在硼酸溶液中。用硫酸标准溶液滴定，根据硫酸的用量，计算固体生物质燃料中氮的含量。

　　4试剂

　　除非另有说明，在分析中使用缺人为分析纯的试剂盒蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

　　4.1无水碳酸钠：基准试剂或碳酸钠纯度标准物质。

　　4.2蔗糖。

　　4.3混合催化剂：将无水碳酸钠、硫酸汞和化学纯硒粉按质量比（64+10+1）混合（如将32g无水碳酸钠、5g硫酸汞和0.5g硒粉混合），研细且混匀后备用。

　　5仪器设备

　　5.1消化装置

　　5.1.1开氏瓶：容量50mL。

　　5.1.2短颈玻璃漏斗：直径约30mm。

　　5.1.3加热体：具有良好的导热性能以保证温度均匀。使用时四周以绝热材料如石棉绳等缠绕。图1位铝加热体示意图。

　　5.1.4加热炉：带有控温装置，能控温在（350±10）℃。

　　5.2蒸馏装置（见图2）

　　5.2.1开氏瓶：容量250mL。

　　5.2.2锥形瓶：容量250mL。

　　5.2.3直形玻璃冷凝管：冷却不分长约300mm。

　　5.2.4开氏球：直径约55mm。

　　5.2.5圆底烧瓶：容量1000mL。

　　5.2.6加热电炉：额定功率1000W，功率可调。

　　5.3微量滴定管

　　A级，容积10mL，分度值0.05mL。

　　5.4分析天平

　　最小分度值0.1mg。

　　9方法精密度

　　固体生物质燃料中氮测定的重复性限（以Nad表示）为0.08％。

　　10试验报告

　　试验报告应至少包括以下信息：

　　a)试样标识；

　　b)依据标准；

　　c)使用的方法

　　d)试验结果；

　　e)与标准的任何偏离；

　　f)试验中出现的异常现象；

　　g)试验日期。