生物质固体成型燃料试验方法 第4部分：挥发分（NY/T 1881.4-2010）

前言 　　NY/T 1881《生物质固体成型燃料试验方法》分为： 　　―第1部分：通则； 　　―第2部分：全水分； 　　―第3部分：一般分析样品水分； 　　―第4部分：挥发分； 　　―第5部分：灰分； 　　―第6部分：堆积密度； 　　―第7部分：密度； 　　―第8部分：机械耐久性。 　　本部分为NY/T 1881的第4部分。 　　本部分对应于CEN/TS 145148: 2005《固体生物质燃料一挥发分含量的测定方法》。本部分与CEN/TS 145148:2005的一致性程度为非等效。 　　本标准由中华人民共和国农业部科技教育司提出并归口。 　　本标准起草单位：农业部规划设计研究院、江苏正昌集团公司、北京盛昌绿能科技有限公司。 　　本标准主要起草人：赵立欣、田宜水、孟海波、孙丽英、赵庚福、周伯瑜、郝波、潘嘉亮、孙振华、傅友红、姚宗路、罗娟、霍丽丽。 　　1范围 　　NY/T 1881的本部分规定了生物质固体成型燃料挥发分的测定方法。 　　本部分适用于所有生物质固体成型燃料。 　　2规范性引用文件 　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 　　NY/T 1879生物质固体成型燃料采样方法 　　NY/T 188。生物质固体成型燃料样品制备方法 　　NY/T 1881.1生物质固体成型燃料试验方法第1部分：通则 　　NY/T 1881.3生物质固体成型燃料试验方法第3部分：一般分析样品含水量 　　3术语 　　NY/T 1881.1确立的术语和定义适用于本部分。 　　4方法提要 　　一般分析样品的试验子样在（900±10）℃隔绝空气的环境中加热7min。扣除水分质量损失后，试验子样质量损失占样品质量的百分数来计算挥发分。 　　5仪器设备 　　5.1马弗炉 　　电加热，内部有可维持（900±10）℃恒温区。 　　5.2热电偶 　　恺装的热电偶应该永久安装在马弗炉中，且其热接头应尽可能靠近加热室的中心。 　　未恺装的热电偶要足够长以到达加热室的中心，用于校正。 　　5.3增锅 　　柑祸配有配合严密的盖，由石英制成。带盖增竭的重量应在lOg-14g之间，尺寸参考图1。应选择与塔竭相匹配的盖，两者之间的水平净空不大于0.5mm。 　　5.4增塌架 　　增祸架用于在马弗炉中放置增涡，以达到合适的加热速度。 　　示例：钳涡架和钳祸的组成如下： 　　a)对于单次测定，柑祸架为由耐热钢丝制成的环，陶瓷盘放在腿的内凸起上，直径为25mm，厚度为2mm，如图2(a）所示。 　　b)对于重复测定，增祸架为耐热钢丝制成的托架，其尺寸适当，有2mm厚的陶瓷板，用于支撑柑涡，如图2(b）所示。 　　5.5天平 　　感量0.1mg。 　　5.6干燥器 　　避免样品从气体中吸收水分，内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 　　6温度校正 　　马弗炉的温度读数应使用未恺装的校准热电偶定期检查。未恺装的热电偶（第5章）应尽可能靠近永久安装的热电偶所在区域。 　　7样品的制备 　　试验样品应根据NY/T 1880进行制备，制备成标称最大粒度不超过1mm的一般分析样品。 　　一般分析样品应均匀混合，且与实验室空气达到水分平衡或烘干。 　　一般分析样品应取出试验子样，在测定挥发分的同时，根据NY/T 1881.3测定一般分析样品水分。 　　8试验步骤 　　将空柑竭及盖放置在钳祸架上［如图2(a)所示」，或将需测定的空柑涡及盖放置在柑涡架上［如图2(b)所示］，然后放人马弗炉中。维持（900±10)℃温度7min。从马弗炉中取出增祸，在耐热材质的板上冷却到室温，保存在干燥器中。 　　称量冷却的空柑祸和盖的质量，称量(1±0.1)g的一般分析样品子样并放人柑祸，精确到0.1mg。盖上盖，在洁净、坚硬的表面上轻轻敲击增涡，直到子样在柑祸底部形成厚度均匀的样品层。装有样品的增祸放到冷却的琳祸架上。 　　将马弗炉预先加热至920℃左右，打开炉门，迅速将放有柑祸的柑涡架送人恒温区并关上炉门，保持7min±5s。增祸及柑涡架刚放人时，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至（900±10)℃，否则，此次试验作废。加热时间包括温度回复时间。 　　取出增祸并放置在耐热板上冷却至室温，保存在干燥器中，然后称量冷却的柑涡及样品的质量，精确到0.1mg。 　　注1：在测定前后对增祸进行相同的处理，使增祸表面吸附的水膜影响最小，同时快速冷却以减小剩余的生物质固体成型燃料对水分的吸收。 　　注2：如果进行重复测定，柑祸架上任何空缺处都应放人空柑涡。 　　注3：对于某些生物质固体成型燃料，可能需要对干燥样品进行测定，以避免在加热过程中由于剧烈反应引起的燃料损失。在这种情况下，装有样品的增祸在送入马弗炉之前，应在105℃下进行干燥。 　　9结果计算 　　用干燥基质量百分比来表示的样品中的挥发分Vd按式（1）计算： 　　10精密度 　　挥发分测定的重复性限和再现性临界差如表1规定。 　　11试验报告 　　试验报告至少包括以下内容： 　　―实验室名称和试验日期； 　　―所试验的产品或样品； 　　―与本标准的任何偏差； 　　―基于干燥基的试验结果； 　　―试验步骤中，对试验结果有影响的现象和观测值，即异常现象。