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“鬼峰”从何而来?解析色谱15种常见异常峰原因

来源:江南娱乐尤文图斯入口 网
时间:2017-10-19 15:03:55
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“鬼峰”从何而来?解析色谱15种常见异常峰原因北极星环保网讯:在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行,小七把峰形异变常见类型(1

北极星环保网讯:在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行,小七把峰形异变常见类型(15种)加以分析,并给出可能原因,为大家提供一些参考。

色谱定量分析

鬼峰集锦

在怀疑峰形异变寻找可能原因、排除方法之前最好先做以下工作:

仔细核查操作条件,与分析方法要求是否一致;

和当初分析所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题;

逐项仔细观察仪器或设备工作状态,看有无操作失误而引起的出峰失常;

然后在依据以下15种异常峰形分析可能原因与排除方法。

1台阶峰

(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;

(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;

(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松。

色谱定量分析

2负峰

(1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载气流量或进样量克服;

(2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;

(3)操作FID,低电离效率的溶剂(如,CS2)或杂质出现,使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰;

(4)操作FID,在无极化电压,样品量较大可能出现负峰;

(5)操纵NPD、FPD时气流比不合适,溶剂或某些组分会出现负峰。

3“N”或“W”峰

(1)TCD操作,用N2作载气由于热传导率非线性引起;

(2)FID操作时,样品溶剂电离效率低(如,CS2),或气流比欠佳时;

(3)ECD操作时,由于检测器被污染,溶剂峰或待测组分含量较高,或脉冲电源有毛病。

4舌头峰(前延峰)

(1)汽化温度偏低;

(2)载气流量小;

(3)进样量大,汽化时间长;

(4)汽化室被污染,样品有吸附效应;

(5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;

(6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢);

(7)峰前出现了“鬼”峰。

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