“鬼峰”从何而来？解析色谱15种常见异常峰原因

北极星环保网讯:在日常色谱定量分析中，出现色谱峰形异变或鬼峰，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行，小七把峰形异变常见类型(15种)加以分析，并给出可能原因，为大家提供一些参考。

鬼峰集锦

在怀疑峰形异变寻找可能原因、排除方法之前最好先做以下工作：

仔细核查操作条件，与分析方法要求是否一致；

和当初分析所存的标准色谱图对照，判断是否真出了问题；

逐项仔细观察仪器或设备工作状态，看有无操作失误而引起的出峰失常；

然后在依据以下15种异常峰形分析可能原因与排除方法。

1台阶峰

(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀；

(2)气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等；

(3)记录色谱峰装置故障如：拉线松。

2负峰

(1)TCD用氮做载气，由于待测组分在N2中浓度不同，热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载气流量或进样量克服；

(2)操作ECD时进样量过大而出负峰，这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度还会大大降低；

(3)操作FID，低电离效率的溶剂(如，CS2)或杂质出现，使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰；

(4)操作FID，在无极化电压，样品量较大可能出现负峰；

(5)操纵NPD、FPD时气流比不合适，溶剂或某些组分会出现负峰。

3“N”或“W”峰

(1)TCD操作，用N2作载气由于热传导率非线性引起；

(2)FID操作时，样品溶剂电离效率低(如，CS2)，或气流比欠佳时；

(3)ECD操作时，由于检测器被污染，溶剂峰或待测组分含量较高，或脉冲电源有毛病。

4舌头峰(前延峰)

(1)汽化温度偏低；

(2)载气流量小；

(3)进样量大，汽化时间长；

(4)汽化室被污染，样品有吸附效应；

(5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染；

(6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢)；

(7)峰前出现了“鬼”峰。

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