土壤检测浅析

环境监测网讯:摘要：文章主要介绍了土壤的普查化验程序和检测方法，以及如何通过提高检测方法确保土壤检测数据的准确性，为土壤检测提供理论依据。

一、关于土壤的普查化验

样品室内分析和化验工作是土壤普查化验中一个很重要的环节。提高土壤化验工作效率，确保数据准确，直接关系整个土壤普查工作的进程以及质量。例如，我们要对全县91.7万亩耕地进行普查，那我们总共需要采集559个剖面样，48个地下水样，833个农化样，这样才能达到一个样品/一千亩地的要求。对于采集来的土壤样品，具体要测定的项目有：水分、有机质、碱解氮、全氮、速效钾和速效磷；重点剖面有机械组成、碳酸钙、全磷和交换量，同时我们还需将部分样品做盐分、全钾和酸碱度的测试。要保证化验数据的准确性和化验进度，就必须加强组织管理。

1.1 土壤样品在接收、处理和保存方面需要有成熟的制度

1.2 完成化验任务的保证需要有一定的组织性

比如先组成一个几人的化验团队，分为7小组，每组1-2人，包1-3个项目。另外再分配1个组负责后勤。当任务分配到组以后，化验人员就可以按照各自的任务，制定任务定额，保证化验分析进度。为保证数据准确度，我们可采取以下措施：

第一，设置标准样品：检验化验人员的操作水平，减少手工统计误差。

第二，专人分析专项：熟练掌握操作，提高数据的准确性。

第三，分析化验初期，所有样品都要进行重复的测算，按照允许的误差范围进行衡量(见下表)。在分析近300个样品后，通过熟练的操作将重复样品减少到30%。整批样品不被返工，要三分之二的重复合乎要求，这样测算结果才可以被通过。除此以外，在各项目进行数据汇总时，要重复的审核数据是否合理、准确。

如：上表所示：各指标允许的相对误差和绝对误差均是5%，只需两者中一项符合要求。

第四，在样品化验时，邀请专家和技术人员一起探讨解决技术疑难点；为确保数据的真实公正性，要把一些标准样品送到相关科研单位再次化验检测。

第五，试剂配制、标准曲线绘制和溶液标定等方面必须符合特定要求，而且要严格记录，在进行原始数据分析时不能做任意涂抹修改。

二、土壤检测的方法

土壤检测主要是测定土壤中的水分、有效氮、磷、钾以及有机质。水分的测定是采用燃烧失重法，通过高温蒸发土壤中的水分，以失水量计算土壤中的水分。有效氮、磷、钾养分的测定是先用联合浸提剂提取，接下来氮用靛酚蓝比色法，磷用钼锑抗比色，钾用四苯硼钾比浊法测定。有机质的测定是通过重铬酸钾与土壤中的有机质发生氧化还原反应，再用滴定法或比色法测定的。

2.1 操作方法(针对YN型土壤肥料测定仪)

2.1.1 水分测定

燃烧前铝盒质量为W1；样品(约5g)+铝盒总质量为W2；加5～10 ml酒精灼烧，熄灭后再加5 ml酒精灼烧，熄灭后样品+铝盒质量为W3；采用计算公式：水分(%)=（W2-W3）÷(W3-W1)×100%

2.1.2 pH测定

25g样品+25ml水，搅拌、静放半小时后用pH试纸测定。

2.1.3 有机质测定

第一步，制备空白液。吸水3ml，重铬酸钾溶液10ml，浓硫酸10 ml至100 ml三角瓶中，摇晃半分钟，25?以上静置20分钟，加水25ml，吸取10ml到另一个三角瓶，加入缓氧化剂2.5ml，摇匀备用。

第二步，制备标准液。吸取0.5%的碳标准溶液3 ml，其他和空白液一起制备。

第三步，制备待测液。称土壤1 g加入三角瓶后加水3 ml，其他同空白液制备后过滤。

第四步，比色。选取滤光片数值：4，放空白液与光路中，按“比色”键，功能切换至1，调整显示至100%。按“比色”键，功能切换至3，把标准液放到光路中，按调整键使液晶显示为26。放待测液于光路中，这时显示的读数就是有机质含量(‰)

2.1.4 速效养分的测定

第一步，速效养分待测液的制备。称土壤2.5 g至100 ml三角瓶中，加土壤浸提剂25ml，摇晃5分钟，过滤于三角瓶中。

第二步，速效钾测定。分别吸取标准液2ml、浸提剂2ml、待测液2ml在3个小玻璃瓶中，按顺序加入土壤速效钾掩蔽剂2滴，土壤速效钾助掩蔽剂6滴，土壤速效钾浊度剂4滴，摇匀，立刻转移到比色皿中测定。

第三步，速效磷测定。分别吸取土壤标准液1ml、浸提剂1 m1、土壤待测液1ml在三个小玻璃瓶中，再分别加入2ml水，最后依次加入土壤速效磷掩蔽剂5滴、土壤速效磷显色剂5滴、土壤速效磷还原剂1滴，摇匀10分钟后转移到比色皿中测定。

2.2 M3测定法

2.2.1 基本原理

有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼：联合浸提剂中的0.2 mol／L HOAc-0.25mo1／LNH4N03形成了pH2.5的强缓冲体系，并可浸提出交换性K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等阳离子；0.015 mol/L NH4F-0.013mol/L HN03可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸；0.001mol/LEDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn、Fe等。因此M3法一次浸提，可提取土壤中的有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种养分。

2.2.2 操作方法

2.2.2.1 有效磷和有效钾的测定 第一步，浸提。在25±1?恒温条件下，用量具量取2.50ml风干土壤，同时过2mm尼龙筛到塑料杯中，再加25.Oml Mehlich3浸提剂，搅拌5分钟，干过滤后将滤液放到50.0ml塑料瓶中。

第二步，定量。检测有效磷时，由于土壤肥力水平不同，我们要根据需求吸取2.0～10.0ml土壤浸出液，放入到50ml容量瓶里，然后加水到大概30ml的地方，再加5ml钼锑抗试剂显色，定容摇匀。显色30分钟以后，在880nm处比色。如果是气温比较低，比如在冬天做此测定时，要注意显色时的温度要保持在15?以上。如果想加快显色的速度，那地点要选择在恒温室内。测定时做空白校正。测定钾时，直接用M3浸出液在原子吸收分光光度计测量。

2.2.2.2 有效氮的测定 第一步，浸提。在塑料杯里，加50ml 2mol/lKCl的浸提剂，搅拌5分钟以后干过滤，再把滤液放到50ml的塑料瓶子里。

第二步，定量。测定硝态氮是，首先吸取10mL。然后将滤液分别在21Onm和275nm处测读吸光度。把A275校正为有机质在210 nm处应有的吸光度。再从A210中减掉，这样得出了N03在210nm处的吸光度(?A)。因为地区R值不同，所以一般情况下取3.6。

二、提高土壤检测的方法

3.1 土样采集与处理

土样采集的原则是：沿一定路线随机、等量、多点混合。而且要选择具有代表性的土壤，这是土壤测试的一个重要环节。样品采集需标准。每个采样点大概需要10～15个取样点，要求：分布不能太集中，要均匀；沟渠边、肥堆旁和田埂等地不可采集；采样深度一样；上层和下层的比例也要注意相同。土样处理要规范。一定要自然的风干。且风干时要不断重复翻动，防止酸、碱和灰尘的污染，要剔除土壤以外的侵入体。之后样品要以不同的要求通过相应目数的孔径筛，再充分混合均匀，不易磨碎的大颗粒不能扔掉。

3.2 配置溶液

第一，称量时要注意易引发误差。采用增量法称量供试品。打开电子分析天平，显示器归零时，把称量瓶放在天平盘上，记录称重数据为W1；如果需要减去称量瓶重，按一下控制板“TAR”。再把要称量的供试品放到称量的瓶中，记录二者的并重的数据为 W2，得出W2-W1数值为供试品的重量；如果用消除称量瓶重量后再称得的数据，则得到的数值就是称供试品时的重量。

第二，分析实验用到的溶液要用干净的水配制，容器要用纯净的水清洗3次以上，确保将容器清洗干净。配制完成的试剂要尽快放进带塞的瓶里，瓶上应标记溶液的浓度、名称、复核人名称、复核日期；有些也可以根据需要加上有效日期。

第三，要谨慎移动溶液，避免溅出，造成溶液浓度偏低。

3.3 添加质控样

质控样就是标准参考物，用来评价测量方法和测量结果的准确度，它是经过正式批准后作为标准使用的。有着高稳定度物理和化学以及计量学特性。

3.4 参加能力检验

对实验室的人员进行检测能力和检测水平的考核，不仅可以提高实验室整体的检测水平，更是保证检测结果准确度的不可缺少的条件之一。具体通过比对验证，主要包括仪器、人员、实验室间比对验证，加上不一样验证方法间、对保留样品的重复测试和样品不同特性间相互关系验证共6种。

3.5 方式方法、标准依据、实验设备的选择

标准是检测的依据，应及时采用最新标准。此外，要及时对实验设备、仪器更新检测。

3.6 做好原始的数字记录

每一个原始数字都要真实完整、清晰明了，一定要随时翻阅都能看明白。

三、确保土壤检测的数据准确

4.1 科学规范的抽采样，保证样品的代表性

为保证检验结果的准确，一个重要的环节就是：准确的抽取样品，而且要有代表性，要均匀。有效的抽样及样品的处理技术既是土壤检测工作的第一步，也是最为重要和关键的。

4.2 严格标准，正确、准确选择依据

土壤检测的测试方法、检测标准在整个检测过程中是非常重要的，因为它要指导整个过程，要规范检测的工作，保证数据的准确，甚至还有统一和再现的功能。所以，我们一般都选择检测标准的第一法为检测依据。

4.3 实验室的质量保证和控制

为保证数据的准确，满足测量指数要求，要有符合标准的环境，基础工作要完善，人员素质要高，这些都是基础中的基础。实验配备的仪器量程、精度以及承检的产品都要与规定相符相宜，并且要按照周期进行计量检定，在管理与维护上也要强化。在试验用水和试剂上要实行专人责任制。

4.4 通过一系列措施，确保数据真实公正

在整个检测过程中，除了刚才提到的3点外，测试人员要具备良好的素质，测试过程中还应当规范操作，如实记录，严格要求，按照CB8170-87处理数据。从而保证检测数据结果真实、有效、公正。

结束语

土壤检测就是对土壤中各成分的含量进行快速准确的测算，为测土配方施肥等提供数据参考，从而对土壤的用途给出更清晰明确的建议，因土施肥。根据土壤的养分状况，了解种植方式，耕作水平等